| 谢根生1,2 (1.湖南大学材料科学与工程学院,长沙410082;2.湖南科技职业学院,长沙410004) 摘要:以正硅酸乙酯为原料,以溶胶-凝胶方法制备了等径纳米SiO2粉料。并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对粉料进行了物相分析和表征。研究结果表明:采用溶胶-凝胶法可制得无定形的等径球状粉体,粒径分布窄,分散性好。 关键词:溶胶-凝胶;SiO2;纳米粉体;等径球 0引言 由于SiO2具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性[1],在橡胶、塑料、涂料等方面得到了广泛应用。纳米SiO2和普通SiO2相比,表面缺陷多,比表面大、表面能量高、化学反应活性大,与聚合物基体发生界面反应可对聚合物起到增强、增韧的作用[2-3];利用纳米SiO2的高强度、高韧性、高稳定性的特点,还可提高涂层的热稳定性[4]。近年来,纳米SiO2在军事、通讯、电子、激光、技术、生物学等领域得到了广泛的应用;在医学领域,无毒、无味、无污染的纳米SiO2可用作药物控释体系的载体、功能性分子吸附剂、生物酶催化剂及微孔反应器等[5-6]。 纳米SiO2粉料制备方法很多,包括等离子体法[7]、化学气相沉积法[8]、超重力法[9]、化学沉淀法[10]、溶胶-凝胶法[11]、Stober法[12]等,在这些制备方法中,溶胶-凝胶法是一种较为独特、成本低的制备方法,但已往用这种方法制备的纳米粉料粒径分布范围较宽,各种影响因素较多。本文采用溶胶-凝胶法,以正硅胶乙酯为前驱体,通过控制合成条件,制备出了等径的纳米SiO2粉料,并对其形成机理进行了探讨并对其结构和物性进行了表征。 1实验部分 1.1主要原材料 Si(OC2H5)4:纯度99%;C2H5OH:分析纯;NH3·H2O:分析纯;实验用水为去离子水。 1.2制备方法 用去离子水将分析纯无水乙醇稀释至50%(质量分数)作溶剂,取这种溶剂200mL与不同体积的正硅酸乙酯搅拌混合,加入适量氨水作引发剂,反应6h,静置1～7d,离心分离,用无水乙醇充分洗涤凝胶,经高温干燥后粉碎即得所需样品。 1.3等径纳米SiO2粒子的表征 材料表面形貌及粒径由NORAN公司的LEO1455VP扫描电镜观察,粉料内部结构由日立H-800透射电镜观察;采用SiemenSD5000型衍射仪进行物相分析;傅里叶变换红外光谱采用Nicolet-360红外光谱仪进行测定。 2结果与讨论 在正硅酸乙酯水解缩聚过程中,通过正交实验确定实验反应温度35℃,反应时间为6h,搅拌速度为700r/min。通过改变组分浓度和氨水浓度研究了其对等径SiO2粒径大小的影响,发现当V(乙醇)∶V(水)为1∶1,V(氨水)∶V(溶液)为1∶4时能够得到平均粒径为70nm的纳米SiO2粉料。 |
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