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标题: 苯二甲酸简介 [打印本页]

作者: ucoat    时间: 2007-7-31 15:11
标题: 苯二甲酸简介
苯二甲酸简介


间苯二甲酸是一种重要的有机化工产品,在醇酸树脂、不饱和聚酯、酸改性共聚酯等方面具有广泛的用途。 间苯二甲酸(IPA)又名1,3-苯二甲酸、异酞酸,分子式C8H6O4,分子量166.13,外观为白色结晶性粉末或针状结晶,熔点345~347 ℃,能升华,易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸,微溶于沸水,不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性,易燃、低毒,对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用,操作贮运时应遵守有毒易燃化学品的规定。 工业上间苯二甲酸主要以间二甲苯为原料,醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂,在约0.6 MPa下于120 ℃液相氧化制得。间苯二甲酸具有一般二元酸的特征反应,可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应,产品主要用于生产涂料、聚酯(PET)树脂、不饱和聚酯(UPR)树脂

标准名称
苯二甲酸
标准说明
    本标准适用于萘或邻二甲苯在触媒存在下,经空气氧化而制得的苯二甲酐。主要用于塑料、涂料、染料、化纤等工业中。
    分子式:C8H4O3
    分子量:148.12(按1979年国际原子量)
一、技术要求
    苯二甲酐应符合下列要求
项        目指        标项        目指        标
一级品二级品一级品二级品
外观白色鳞片状或结晶性粉末白色微带其他色调的鳞片状或结晶性粉末总酸度,%     ≥99.799.2
色度(按Pt-Co标准色号)≤60150凝固点,℃    ≥130.5130.2
   苯二甲酸,%   ≤0.6
二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、色度的测定
   2.1 试剂和仪器
    盐酸(GB622):相对密度1.19;氯铂酸钾(二级品);氯化钴(GB1270);铂-钴标准溶液的制备(按GB605-88《色度测定法》中第1条的测定进行配制);硫酸(GB625):相对密度1.84,色度不得大于铂-钴标准10号。比色管(长约17cm,内径约1.7cm,容积为25ml,具塞)。
   2.2 测定步骤
    称取研细的苯二甲酐试样2g(准确至0.1g),置于干燥清洁的比色管中,加入硫酸至25ml刻线处,摇至试样全部溶解,静置20min立即与标准比色液在规定的比色箱内比色,若试样与某个标准液色度接近时(允许微带其他色调),则该标准色度的号数即为试样的色度号。
    色度测定时溶液色调与标准比色液色调不可比时(即稍带其他色调),一级品降为二级品,二级品则以液体清亮度作为参考。
注:色度测定允许误差为:一级品5号,二级品10号。
    3、总酸度的测定
   3.1 试剂和仪器
    氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.25mol/L;酚酞(HGB3039):1%乙醇溶液;滴定管(50ml)。
   3.2 测定步骤
    称取研细的苯二甲酐0.6g(准确至0.0002g)于300ml磨口三角瓶中,加入80ml刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中二氧化碳),加入2滴1%酚酞指示液,用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。
    苯二甲酐的总酸度(按苯二甲酐计)X1(%)按式(1)计算:
                X1=(c*V*0.07406)/m*100                                         (1)
式中        c——0.25氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;
            V——消耗0.25mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
      0.07406——苯二甲酐毫摩尔之质量,g;
            m——试样质量,g。
    总酸度测定平行误差:<0.1%
    4、凝固点的测定
   4.1 仪器
    套管式凝固点测定仪:套管(长13cm,内径4cm);试管(长15cm,内径2cm);
    电热空气浴或油浴;
    温度计(一支分度值为0.1℃,温度范围内125-145℃;另二支分度值1℃的普通温度计,温度范围0-200℃);
    搅拌器(用直径2mm的玻璃棒或不锈钢细丝自制);
    冷却浴(800ml烧杯,内装适量甘油或硅油,并覆以木盖或其他耐温材质盖)。
   4.2 测定步骤
    称取研细的苯二甲酐试样20g,放入清洁、干燥的试管中,置于150-160℃的空气浴(或其他油浴)中,待试样完全熔化后取出试管擦净,将精密温度计插入熔化试样中(此时温度计水银柱迅速上升,仔细操作,勿使水银柱升过温度极限,以防精密温度计损坏),使水银泡距试管底部1cm左右。辅助温度计的水银泡位置应在试样液面和精密温度计的131℃刻线的中间为宜,然后将试管放入120℃的冷却浴套管中,用搅拌器上下搅动,使试样温度缓慢下降,同时仔细观察温度变化,待精密温度计的水银柱由下降重新回升时,停止搅动,温度回升到最高点不再上升并停止一段时间,此温度为该试样的凝固点,同时记下辅助温度计的温度。
    凝固点按式(2)(3)校正:
                 t=△t+t1                                                        (2)
               △t=0.00016*(t1-t2)h                                              (3)
式中        t——实际凝固点,℃;
          △t——温度计露出液面外的水银柱校正值,℃;
           t1——观察到的凝固点,℃;
           t2——辅助温度计的温度,℃;
            h——露出液面水银柱高度(以温度计刻度表示);
      0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。
注:如使用局浸精密温度计,则不必加辅助温度计。允许误差为0.1℃。
    5、苯二甲酸的测定
   5.1 试剂和仪器
    95%乙醇(GB679);丙酮(GB686);溴酚蓝(HG3-1224):0.4%乙醇溶液;氢氧化钾(HGB3006):0.5mol/L乙醇溶液(称取氢氧化钾28g于1L容量瓶中,加水10ml,使其全部溶解,再用95%乙醇稀释至1L,放置、澄清);
    邻苯二甲酸(HG3-986):含量99.80%以上:
    中性邻苯二甲酸钾溶液的配制:
    称取精制的邻苯二甲酸16.6128g于1L容量瓶中,加50ml水及95%乙醇490ml,此时溶液如呈混浊,可滴加蒸馏水,不断摇荡,即可清亮。然后加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400ml,摇匀,用蒸馏水稀释至1L。此溶液即为邻苯二甲酸钾溶液,对溴酚蓝指示剂呈蓝色,对酚酞指示剂呈无色。
    标定:称取精制的邻苯二甲酸0.05g(准确至0.0002g)于锥形瓶中,加入丙酮50ml,使其全部溶解,加入6滴溴酚蓝指示液,用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点(滴定时最好采用5ml密闭自动滴定管),中性邻苯二甲酸钾的滴定度T(g/ml)按下式计算:
                T=m/V
式中         m——试样量,g;
             V——消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的体积,ml。
   5.2 测定步骤
    用减量法称取研细的苯二甲酐试样5g(准确至0.0002g)于锥形瓶中,加入丙酮50ml,摇至全部试样溶解,加6滴溴酚蓝指示液,用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点。
    苯二甲酸含量X2(%)按式(4)计算:
                 X2=(T*V)/m*100                                                (4)
式中        T——中性邻苯二甲酸钾标准溶液的滴定度,g/ml;
            V——消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的体积,ml;
            m——试样量,g。
附注:HG2-319-79。





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