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标题: 溶剂中水份的检测问题 [打印本页]

作者: 聚氨酯 时间: 2009-1-16 18:53
标题: 溶剂中水份的检测问题
目前市面上能买到的醋酸丁酯很少能买到氨酯级的,不知大家在做聚氨酯固化剂时溶剂中的水份都怎么检测呀

作者: 心舞 时间: 2009-1-16 19:01
三木不是有脱水丁脂吗

作者: 聚氨酯 时间: 2009-1-16 20:10
在三木拿货的时候,三木自己的工作人员都说他们的生产工人干活时也看不住质量很少能真正做到氨酯级的,顶多也就是个一级的,

作者: 1367184 时间: 2009-1-17 09:07
我公司是
水分2000ppm以上，用水分蒸馏测定法
水分2000ppm以下上，用卡尔费休测定法

作者: 老牛 时间: 2009-1-17 09:13
市面上不少了，广州溶剂厂、江门谦信都有这类溶剂卖。
想简单快捷地测定，就买一个库仑法测水仪，4~5万/套。

作者: 八戒 时间: 2009-1-17 21:47
容量滴定卡尔费休（Karl Fischer）法，是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一，最为准确的方法，已成为目前国际上通用的分析方法。
1.适用范围：

能够准确测定微量水分，固体、液体样品等各种样品都能测定。
2.原理概要
3.主要试剂
卡尔费休法用甲醇：
在1000毫升中加入5克镁粉末（为了促进反应）和0.1克二氯化汞，直至停止产生气泡后，加上冷凝管加热回流一小时，除去水分，将甲醇蒸馏出来，干燥保存，本1ml甲醇中，水分约0.5mg。
卡尔费休法用吡啶：
在吡啶中加入氢氧化钾或氧化铋，盖严盖子（密封）放置数天，然后在除湿条件下蒸馏，在除湿（干燥）条件下保存，此1ml吡啶中，水分约含1ml以下。
碘：用升华法精制。
酒石酸钠：在150℃干燥4小时。
卡尔费休试剂：
在100ml卡尔费休法用吡啶中溶解碘63.5克，冰冷却，通过干燥的二氧化硫，其重量增加了32.3克时，停止通二氧化硫，加入500ml卡尔费休用甲醇溶液，放置24小时以上备用。避光、除湿、冷却保存。这个溶液的效力经过放置会下降，放置时间长时，使用前效力要进行标定。甲醇也可以用效能稳定的氯仿代替。
标定：在干燥的三角瓶中加入25.0克甲醇，用卡尔费休溶液滴定，直至烧瓶中无水时为终点，然后精确加入水50mg，迅速滴定以防湿气外泄，用卡尔费休试液滴定直到终点，这时卡尔费休液的消耗量为a毫升，其1ml对应的水的mg数即为其滴定度F，计算如下，记录滴定时的室温。

F = 水的量mg/a

也可以用酒石酸纳代替进行标定，方法如下：精确称取酒石酸钠300mg加入代替的水中（即原来的50mg水中），同样进行标定，记下消耗的数a，卡尔费休试液1ml对应水的mg数的滴定度下如下式计算：

F = 酒石酸钠称重mg*0.1566/a
水—甲醇标准溶液：

取卡尔费休用甲醇液500ml放入干燥的1000ml的容量瓶中，加入水2ml，再加入卡尔费休用甲醇稀释至1000ml备用。避光、防潮、冷却保存，要继续进行标定。

标定：取卡尔费休用甲醇20ml放入干燥的滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定到无水状态。然后准确加入水—甲醇溶液20ml，用卡尔费休试剂滴定至终点，这时卡尔费休试剂的消耗量为b毫升，这时1ml水—甲醇标准溶液的水的mg数F由下式求出：
F´=F*b/20

装置：如图，白金电极，自动滴定管，干燥剂，试剂瓶，微安计，滴定瓶干燥剂可用硅胶或二氯化钙。
4.过程简述
滴定过程要注意防潮，滴定时的室温要与标定溶液时的温度一致。浸入被滴定液的两个白金电极的电流可适当调节（5～10 uA）。进行滴定时滴定的卡尔费休试剂微安计要加大电流振动（电流为50～150 uA）几秒内要恢复原来的位置。
但是，反滴定的时候，卡尔费休试剂过量地存在，微安计指针的振动在接近终点时指针要向零点移动，针的位置为滴定终点的位置。
可用带有电位差计的电子射线管代替微安计。
作为卡尔费休试剂的滴定也没有特殊的规定，下面的两个方法也是好的，对于终点用反滴定的方法比较容易判断终点。
直接滴定：

取25ml卡尔费休法用甲醇放入干燥的滴定瓶中，保持其中不含水（可用卡尔费休试剂滴定），将卡尔费休试剂装入滴定管中，精确称取含水约10～50mg的试样迅速放入滴定瓶中，混合用卡尔费休试剂滴定至终点，记下消耗试剂量为c毫升，用下式计算含量：
水分g/100g = c*F*100/M
c—卡尔费休试剂消耗量，ml；
F—卡尔费休试剂滴定度；
M—称样量。
反滴定：
取卡尔费休用甲醇20ml放入干燥的滴定瓶中。应保证试剂瓶中无水，在滴定管中注满卡尔费休试剂，称取含水10～50mg试样M克，迅速放入滴定瓶中，加入过量的卡尔费休试剂其定量d毫升，混匀用水—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗量为e毫升，计算含水量：

（d F – e F′）

水分（g/100g）=
× 100

M
F—卡尔费休试剂滴定度；
F′—水—甲醇标准溶液1ml中含水的毫克数；
D—过量的卡尔费休试剂量毫升数；
E—消耗水—甲醇标准溶液的毫升数；
M—样品量毫克。
特别细的固体不能溶于甲醇的样品，可以用氯仿等溶剂溶解后滴定，用这些溶剂也不能溶解的样品，可用混合溶剂，加入10%甲醇溶解，注意防潮气，用反滴定比较好。

作者: lixiaoyu 时间: 2009-7-17 18:25
用卡尔费休测定法

作者: sss280 时间: 2009-9-26 20:52
我们是用卡尔费休做的

作者: qianshuiju 时间: 2009-10-7 20:57
气相色谱用TCD检测器也可以测水分的吧

作者: 归零 时间: 2009-10-9 18:16
卡尔费休测定法　想学　不过公司从来没有测水分

作者: zhaoxiang_lee@s 时间: 2010-8-11 16:49
太麻烦了！溶剂中的水分用纯苯试一下就行了有水就退货简单的很

作者: sonbinghong 时间: 2010-9-2 09:27
zhaoxiang_lee@s发表于 2010-8-11 16:49 | 只看该作者
太麻烦了！溶剂中的水分用纯苯试一下就行了有水就退货简单的很
这个方法挺好,能具体点吗?

作者: rongdeng 时间: 2010-12-15 22:10
纯苯恐怕现在不太好弄吧，不过可以用200溶剂代替，
于100ML的带磨口塞量筒中，取25ML稀释剂再加入25ML200号溶剂.盖住量筒，用力震荡1分钟，观察无浑浊分成现象为合格

作者: 紫金花 时间: 2011-4-15 06:58
回复 zhaoxiang_lee@s 的帖子

不知大师能否说得更详细些。

作者: 紫金花 时间: 2011-4-15 07:02
回复 rongdeng 的帖子

不知师傅说的"稀释剂"是不是醋酸丁酯.

作者: 涂小二 时间: 2011-8-29 08:29

zhaoxiang_lee@s 发表于 2010-8-11 16:49
太麻烦了！溶剂中的水分用纯苯试一下就行了有水就退货简单的很

回去研究下看/:^_^简单方便，溶剂也可以直接用200号检吗

作者: lcx509520 时间: 2012-9-10 10:50
溶剂中的水分直接能用200号检吗？一定要试试

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