阴极电泳的测试方法

cloudj0399

A1 电压/膜厚测定
    A1.1 概述
    通过改变电压进行电泳涂装,测定膜厚,作电压/膜厚关系曲线,求得最佳膜厚的对应电压。
    A1.2 试验仪器、材料
    a)电泳涂装装置一套（包括电泳槽、整流器、干燥箱等，下同）；
    b)试板：与生产线上产品相同材质的磷化板；规格：70mm×150mm×0.8mm。
    A1.3 操作步骤
    a)事先选择几点电压。
    b)在选择的电压下，按待测电泳涂料规定的工艺参数进行电泳涂装、干燥；
    c)干燥后测定各试板的膜厚，作如下电压/膜厚关系曲线（如图A1）。
    A1.4 结果评价
    从所得电压/膜厚关系曲线中求得最佳膜厚的对应电压。
    注：测定电压/膜厚时，会因涂料温度、涂料的搅拌速度、阳极和阴极面积比的差异，产生数据的差异。要根据待测涂料的要求规定上述参数。
    A2 再溶解率测定
    A2.1 概述
    试板在规定的条件下电泳涂装后，将湿涂膜的下半部按规定时间在电泳槽中浸渍后取出，烘干后测定上下部涂膜的膜厚，进行下部与上部膜厚的比较，求出再溶解率（%）。
    A2.2 试验仪器、材料
    a)电泳涂装装置一套；
    b)涂层测厚仪（0~50um的测定范围）；
    c)试板：与生产线上产品相同材质的磷化板；规格：70mm×150mm×0.8mm。
    A2.3 操作步骤
    a)试板在待测电泳槽液中按规定的条件进行电泳涂装，水洗后，立即将涂膜的下半部浸渍在搅拌的电泳槽液中；
    b)10min后，取出试板按待测电泳涂料规定的条件烘干；
    c)试板的上部和下部按GB/T 1764分别测定涂膜厚度；
    d)以上操作重复三次，取平均值。
    A2.4 计算
    按式（A1）进行：
    A=B-C/B×100%………………………………（A1）
    式中：A——再溶解率；
         B——上部的膜厚，um；
         C——下部的膜厚，um。
  

cloudj0399

A3 电泳涂料破坏电压测定
    A3.1 概述
    用待测涂料进行电泳涂装，电压以10V的间隔逐渐升高，以求得涂膜破坏时的电压，亦称击穿电压。
    A3.2 试验仪器、材料
    a)电泳涂装恒温装置一套；
    b)试板：与生产线上产品相同材质的磷化板；规格：70mm×150mm×0.8mm。
    A3.3 操作步骤
    按待测电泳涂料规定的电压进行电泳涂装。电压以10V间隔升高，直到涂膜破坏。件随涂膜破坏，会发生槽液温度急剧上升，因此要求使用恒温装置。槽液温度控制在28℃±1℃。
    试验重复两次以上。除电压外，其它涂装条件应相同。   
    A3.4 结果评价
    重复两次以上操作得到的数据中，以最低的一次破坏电压作为该电泳涂料的“破坏电压”。浸没线5mm以内的涂膜不作为评价对象。
    A4 电泳涂料MEQ值的测定
    A4.1 概述
    用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定加了四氢呋喃的电泳涂料，计算100g固体份的电泳涂料消耗中和剂的摩尔数。
    A4.2 试验仪器、材料
    a)烧杯：100mL；
    b)量杯：50mL；
    c)精密天平：精确到0.1mg；
    d)0.1mol/L的氢氧化钾乙醇标准溶液；
    e)THF（四氢呋喃）；
    f)电位滴定装置。
    A4.3 操作步骤
    a)精确称取电泳槽液试样约10g，放入100mL烧杯中；
    b)在上述试样中加入THF溶液50mL，接入电位滴定装置；
    c)将所得试样溶液用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，终点由电位曲线图决定；
    d)计算
    根据式（A2）计算MEQ值：
    MEQ=VN/GS×100………………………………（A2）
    式中：V——滴定所消耗氢氧乙醇标准溶液的毫升数，mL；
         N——氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，mol/L；
         G——电泳槽液试样的质量,g；
         S——电泳槽液试样的固体份。

cloudj0399

A5 加热减量测定
    A5.1 概述
    电泳涂膜经105℃或120℃除去水分和溶剂，然后进一步升温到烘干温度，使涂膜达到实干，测出涂膜的质量，然后计算出加热减量。
    A5.2 试验仪器、材料
    a)电泳涂装装置一套；
    b)精密天平（精确度0.1mg）；
    c)试板：与生产线上产品相同材质的磷化板：规格：70mm×150mm×0.8mm；
    d)电热鼓风干燥箱（控制误差±1℃）。
    A5.3 操作步骤
    a)用天平准确称量试板三块，分别记录重量Wo；
    b)进行电泳涂装达到标准膜厚，水洗后充分静止沥水（1h以上）；
    c)沥水后的电泳板以120℃烘烤1h或105℃烘烤3h，在干燥器中冷却后，准确称量,W1；
    d)试板继续按涂料要求的烘干温度烘烤20min，取出放在干燥器中冷却后，准确称量，分别记录质量W2。
    A5.4 计算
    按式（A3）分别计算出加热减量，取平均值
    加热减量=(W1-W2)/(W1-W0)×100%………………（A3）
    式中：W0——电泳前试板质量，g；
          W1——120℃或105℃烘烤后试板质量，g；
          W2——涂膜固化后试板质量,g。
    A6 L效果测定
    A6.1 概述
    用电泳涂装L形试板的方法，检查被涂物水平面和垂直面涂膜质量，衡量涂料的电泳效果。
    A6.2 试验仪器、材料
    a)电泳涂装装置一套；
    b)试板：与生产线上产品相同材质的磷化板；规格70mm×150mm×0.8mm；按图A2沿长边下端60mm处折成直角。并按规定的磷化工艺进行处理。
    A6.3 操作步骤
    a)将试板的水平部分朝向电极一侧，垂直部分距离电极150mm，垂直部分上端露出液面30mm；
    b)电压设定在膜厚为20um±2um处，通过3min；
    c)按涂料要求进行涂装、干燥。
    试板烘干时将水平部分朝下放置。
    A6.4 结果评价
    测定垂直部分和测定水平面部分的膜厚，并记录厚度；与L效果5个级别的标准样板进行比较，或与涂膜外观评价标准表（见表A1）对照，判定等级并记录。
    表A1 涂膜外观评价标准

cloudj0399