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标准名称 标准说明
本标准适用于二氨基甲苯光化后所得的甲苯二异氰酸酯,主要用于生产软硬泡沫塑料,合成聚氨酯橡胶、涂料、粘合剂等。
分子式:C9H6N2O2
分子量:174.1586(根据1975年国际原子量)
一、技术要求
甲苯二异氰酸酯应符合下列要求
项 目 指 标
2,4-甲苯二异氰酸酯 80/20(2,4/2,6)①甲苯二异氰酸酯 65/35(2,4/2,6)①甲苯二异氰酸酯
一级品 二级品 一级品 二级品 一级品 二级品
外 观 无色或淡黄色透明液体
甲苯二异氰酸酯含量,% ≥ 99.5 98.0 99.5 98.0 99.5 98.0
凝固点,℃ 19.5-21.5 10.0-13.0 3.5-6.0
①2,4和2,6分别指2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯。
二、检验方法
1、外观的测定。
目测。
2、甲苯二异氰酸酯含量的测定
2.1 仪器和试剂
碘量瓶(250ml);
六氢吡啶:化学纯;
六氢吡啶溶液:17g无水六氢吡啶溶于1L氯化苯中,配成接近0.2mol/L溶液;
指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝指示剂与1.5mlNaOH共同研磨,用水稀释至100ml,或用溴甲酚绿指示剂1g溶于100ml无水乙醇中;
无水乙醇(GB678);
盐酸(GB622-77):c(HCl)=0.1mol/L溶液。
2.2 测定步骤
取一经过加热干燥且已冷却具有长毛细管,体积约为2ml的安瓿球称量(准至0.0002g),小心的将小球加热并迅速插入试样中,吸取约0.2g试样,立即将毛细管顶端封闭,冷却后再称量安瓿球。将称量后的安瓿球放入预先用移液管准确加入25ml 0.2mol/L六氢吡啶氯化苯溶液250ml碘量瓶中,将瓶塞塞紧,用力振摇以粉碎安瓿球,瓶口用乙醇封住放置30min,用玻璃棒将安瓿球全部击碎,用150ml无水惭醇洗玻璃棒及瓶口,加2滴指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定过剩的六氢吡啶,颜色由绿到黄绿色即为终点,并同时作一空白试验。
甲苯二异氰酸酯含量X(%)按式(1)计算:
X=[c(V-V1)*0.08708]/m*100 (1)
式中 V——空白试验所消耗盐酸标准液毫升数;
V1——滴定试样所消耗盐酸标准液毫升数;
c——盐酸标准液的摩尔浓度;
0.08708——相当于1ml0.1mol/L盐酸溶液的甲苯二异氰酸酯质量,g;
m——试样质量,g。
注:分析试验中所有仪器必须绝对干燥。
3、凝固点的测定
3.1 仪器(装置如图1)
温度计(分度值为0.1℃的单球温度计);干燥试管(长150mm,内径20mm);套管(长130mm、内径40mm);冷却浴(1L烧杯或其他容器,有效深度至少为180mm)。
3.2 测定步骤
将试样放入干燥试管中充满100mm高度,将温度计插入试管中距底部10mm,然后将试管放入低于凝固点5-7℃的冷却浴中(不使温度计接触管壁),使样品冷却至低于凝固点3-5℃时擦干,迅速移入事先浸在上述冷却浴的套管中,用温度计搅拌样品至样品凝固时停止搅拌、温度升至高达一定数值,并于该温度停留1min以上,此温度即为样品的凝固点。
注:如果样品在上述条件下不易凝固时需取少量样品在较低温度下使其先凝固,再取少许作为母晶加到样品中,方能测出其凝固点。
附注:晋Q212-81,由太原化工厂起草。 |
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