三乙烯四胺

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标准名称 三乙烯四胺  
标准说明
    本标准适用于由二氯乙烷氨化法生产的粗品，经过分馏而获得的三乙烯四胺。主要用途为环氧树脂固化剂、合成离子交换树脂、涂料和助剂等的工业原料。
    分子式：NH2(CH2CH2NH)2CH2CH2NH2
    分子量：146.24（按1979年国际原子量)
    一、技术要求
    三乙烯四胺应符合下列要求

项目 指标 项目 指标
外观 浅黄至桔黄色液体 灼烧残渣,%≤ 0.10
相对密度,d20 0.975~0.995 总氮量（N），%≥ 34
氯化物（C1），%≤ 0.10 馏程（3999366Pa）150~190℃,%≥ 90

    二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、相对密度的测定
    2.1 仪器
    比重计（范围0.900~1.000分刻度0.001、范围1.000~1.100）；量筒（直径32mm，10ml）；保温瓶（直径80mm，1200ml）；温度计（范围0~50℃，分刻度1℃）。
    2.2 测定步骤
    取清洁干燥的量筒，将试样混合均匀盛入量筒，移放入大口保温瓶中，用适量的热水或冰调节保温瓶内水浴的温度。将比重计轻轻插入，使试样温度保持在20℃，至少5min，读记其液面上线，相对密度以d20表示之。
    3 氯化物的测定（按《二乙烯三胺》中氯化物的测定进行）
    4 灼烧残渣的测定（按《二乙烯三胺》中灼烧残渣的测定进行）
    5 总氮量的测定
    5.1 试剂
    硫酸（试剂三级）：相对密度1.84；硫酸钾（试剂三级）；无水硫酸铜（试剂三级）；30%氢氧化钠水溶液（不含氨）；盐酸标准溶液：c(HCI)=0.5mol/L；甲基红指示剂：0.1%醇溶液。
    5.2 仪器（装置见图1、图2）



    凯氏烧瓶（500ml）；安全球；分液漏瓶颈斗（60ml）；冷凝器（400mm）；锥形瓶（300ml）。
    5.3 测定步骤
    准确称取试样0.5g（称准至0.0002g），置于500ml凯氏烧瓶中，加10g粒状硫酸钾及0.2g粉状硫酸铜，沿壁加入20ml浓硫酸，并使附着于瓶壁的粉末冲洗至瓶中。瓶口置一个短颈玻璃漏斗，在抽气柜中，将烧瓶按附图1所示成45°角斜置好。先用小火缓缓加热15min，溶液由黑色逐渐变为透明，再继续加热30min，冷却，缓缓加入150ml水，摇匀，加少量沸石，冷却后按图2装好蒸馏装置，由分液漏斗中缓缓加入100ml30%不含氨的氢氧化钠溶液，轻轻摇动烧瓶，使内容物混合，加热蒸馏出2/3液体，馏出物经冷凝器导入300ml锥形瓶中（其中已经预先注入50.00ml0.5mol/L盐酸标准溶液，加2滴0.1%甲基红指示剂），蒸馏结束后，拆下冷凝器并用蒸馏水洗涤之，洗液并入锥形瓶中，然后用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色，同时作空白试验。
    5.4 计算
    总氮的含量X2（%）按式（1）计算：
     X2=（V2-V1）c×14.01/m×100                        (1)
    式中 V1——氢氧化钠标准溶液的用量，ml；
         V2——空白试验氢氧化钠标准溶液的用量，ml；
        c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
        m——样品质量，mg。
    6 馏程的测定（按《二乙烯三胺》中馏程的测定进行）
    附注：沪Q/HG15-1034-82（86）,由上海染料化工十四厂起草。