用可见光分光光度法分析有机颜料的纯度

wyj7506

用可见光分光光度法分析有机颜料的纯度(一)

摘要：有很多分析方法可用来测定颜料及中间体的纯度，如液相色谱、红外、紫外及可见光谱等等，对三种有机颜料PR176、PR188、PB60的纯度的分析测定方法进行了探讨与研究。主要对可见光谱方法进行了研究，因为其简便、经济、实时，适合于生产过程控制。根据颜料的性质，比较其在不同溶剂中的溶解度，确定合适的溶荆与合适的浓度，同时寻找适当的吸收峰。在此峰处，吸收强度与浓度存在线性关系。应用此线性关系对试样和标样的纯度进行比较，达到控制产品质量的目的。

关键词：有机颜料；分析方法；溶剂；可见分光光度法

O 引言

尽管我国目前是世界上最大的有机颜料生产国，但绝大多数都局限于中低档产品。而高性能颜料无论从质量或品种方面都与国外有很大差距。其中一个很重要的原因是缺乏在生产过程中对颜料及中间体纯度的控制。尽管许多有机颜料在生产过程中加入一些添加剂，但考虑相对纯度，即不同批次的试样对标样的纯度，还是有指导意义的。对大生产中有机颜料的纯度进行定量分析，要求分析方法快速准确。对250℃以下可以气化且不破坏其结构的物质，气相色谱法效果良好，但有机颜料的相对分子质量都很大，很难气化。薄层色谱法分析速度尚嫌太慢，满足不了实际需要。高效液相色谱法具有高效、快速、灵敏、微量的特点，且能分析出产物及杂质含量，但对于工厂，其应用就不够经济、简便。因此根据有机颜料的性质及光的吸收定律，本论文采用分光光度仪对有机颜料纯度的测定方法进行研究。分光光度法有如下优点：

①
灵敏度较高，可达l0r4—10- g／mL；

②
精密度和准确度较高，在仪器设备和其他测量条件较好的情况下，其相对误差可以减少到0．5％一2％，对于微量组分的测定已基本满足要求；

③
应用范围广，是普及程度最高的成分分析法之一，广泛应用于无机物和有机物的定

量分析、官能团鉴定、结构分析、相对分子质量测定、络合物的组成及稳定常数的测定等；

④
操作简便、快速、成本低、易于推广。

分光光度法是利用物质对光的选择吸收现象，进行物质定性和定量分析的方法。不同的物质具有不同的选择吸收。也即具有不同的吸收光谱。

通过对吸收光谱的分析可方便地判断物质的内部结构和化学组成。定量分析是建立于朗伯一比尔定律的基础上的，即物质在一定波长处的吸光度与它的浓度成正比。因此，只要选择一定的合适波长测定溶液的吸光度，就可以求出溶液的浓度或物质的含量。对单一组分的定量分析相对来说比较简单，通常采用和标准样品进行对照的方法得出结果。如果要进行多次重复定量分析，使用工作曲线法是很方便的。采用工作曲线法需要事先把试样中待测组分的纯物质分别配制成一系列已知浓度的标准试样，分别测出它们在选定分析波长处的吸光度值，然后将浓度和吸光度分别作为横坐标和纵坐标画出A—C之间的关系曲线，即工作曲线。在实际测定工作中，只要测得试样在特定波长处的吸光度值后，就可以直接从工作曲线上求得其浓度值。本文通过实验得到了3种重要有机颜料：PR176、PR188、PB60的浓度与

wyj7506

用可见光分光光度法分析有机颜料的纯度(二)

算其置信度。

得方程为：A=104．3c。其置信度为99％。PR176溶液浓度与吸光度的关系曲线见图2

实验结果证明：PR176在NMP中的浓度与吸光度呈线性关系，线性方程为：y=104．3x。可将试样先配成溶液后测定它的吸光度，然后通过工作曲线查出浓度。将此浓度与标样实际浓度相比较，可以确定标样PR176的纯度。

2．2 PRI88标准样品浓度与吸光度关系的确定

PRI88为偶氮颜料中的耐溶剂型色酚AS类颜料。即2一羟基一3一萘甲酰胺衍生的颜料品种之一，分子结构式如下：

经过类似于PR176实验，选择NMP作为溶剂。其最大吸收峰处的波长在522 nm；记录最大吸收波长对应的吸光度值，并计算溶液浓度。得出表2。

根据表2，运用MATLAB拟合方程并计算置信度，得方程为：A=64．848c；其置信度达到99％。PR188溶液浓度与吸光度关系曲线见图3

实验符合朗伯一比尔定律，PR188浓度与吸光度呈线性关系，线性方程为：y=64．848x。将试样配成溶液后测定它的吸光度，然后通过工作曲线查出浓度。将此浓度与标样实际浓度相比较。可以确定标样PR188的纯度。

通过对PR188试样A、B、C、D(实验室自制)的测试，得出表3数据。取样品液最大吸收峰处的吸光度，计算平均值，记为A1。；运用公式将浓度代入，计算标样的吸光度，记为A2：。纯度=a1/a2×l00％ 。经计算得表3，从而验证了PR188分析方法的可行性。

2．3 PB60标准样品浓度与吸光度关系的确定

PB60为蓝色固体。有粉末状、颗粒状。分子结构式如下：

经实验观察，PB60溶解于浓硫酸中，且溶液呈黄褐色。在其他溶剂中均不溶。所以只能选浓硫酸为溶剂。PB60在硫酸中的可见光谱图见图4。

根据图4，找出PB6o最大吸收峰处的波长为463 nm，记录最大吸收波长对应的吸光度值，并计算溶液浓度，得出表4。

根据表4，运用MATLAB拟合方程并计算置信度，得方程为： =51．571c，其置信度达到99％。PB60溶液浓度与吸光度关系曲线见图5。

实验符合朗伯一比尔定律，PB60浓度与吸光度呈线性关系，线性方程为：y=51．571x。将试样配成溶液后测定它的吸光度，然后通过工作曲线查出浓度。将此浓度与标样实际浓度相比较，可以确定标样PB60的纯度。

3 结语

(1)有机颜料PR176在N一甲基一2一吡咯烷酮中有一定的溶解度并在538 nm处有最大吸收峰。在最大吸收峰处，吸光度与浓度有线性关系。利用这种线性关系，可测定PR176的纯度。

(2)有机颜料PR188在N一甲基一2一吡咯烷酮中有一定的溶解度并在522 nm处有最大吸收峰。在最大吸收峰处，吸光度与浓度有线性关系。利用这种线性关系，可测定PR188的纯度。

(3)有机颜料PB60可在浓硫酸中溶解并在463 nm处有最大吸收峰。在最大吸收峰处，吸光度与浓度有线性关系。利用这种线性关系，可测定PB6o的纯度。

总之，本文用分光光度计对3种有机颜料进行纯度测定的方法进行了研究，已显示了此法的优越性，即简便、经济、实时，适合于生产过程控制因此，分光光度法将会在有机颜料及中间体的开发和生产中有着更为广阔的应用前景。

wyj7506

为什么有些图片总是传不上去有些又可以？