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标题: 本人诚恳求教：如何检验钛白粉质量 [打印本页]

作者: weixiao_100 时间: 2008-5-13 11:35
标题: 本人诚恳求教：如何检验钛白粉质量
如何检验钛白粉质量？
　　（系卷材涂料原材料入厂检验）

作者: 开林（江西）制漆 时间: 2008-5-13 12:05
立德粉的遮盖力大约有金红石钛白的20%左右，锐钛的25%左右，注意：有些奸商在立德粉中混入碳酸钙或碳酸钡等填充料。
R902加锐钛的多, 硫酸检测已经不行了,随便加点高岭土就不会冒泡, 现在没人掺轻钙了,可以掺高岭土立德粉或是锐钛再或是便宜的金红石

作者: wyj7506 时间: 2008-5-13 13:25
建议检测以下几个项目：
外观白度，制漆检测白度，粘度，细度，遮盖力，防沉性，有条件测试耐候性或抗黄变与抗粉化。
快一点的判断有无掺假的方法清高手指点。

作者: ucoat 时间: 2008-5-13 14:09
一般做白度、消色力就可以检验出差别。
有条件的话做原子吸收光谱进行对比，各种物质的含量都出来了。

作者: kba420 时间: 2008-5-13 14:28
用电子显微镜检测，可以检测平均粒径，从而得知其遮盖力，白度。对混有的杂质也可以一目了然的检测出来。

作者: BMA004 时间: 2008-5-13 15:06
电镜很好很强大，不过费用大点，而且一个城市里有电镜的地方也不多，X射线也可以。

作者: kba420 时间: 2008-5-14 11:53
X衍射无法分辨平均粒径，从而无法得知其遮盖力，白度。

作者: wyj7506 时间: 2008-5-14 13:15

原帖由 ucoat 于 2008-5-13 14:09 发表
一般做白度、消色力就可以检验出差别。
有条件的话做原子吸收光谱进行对比，各种物质的含量都出来了。

这样两个指标对实际应用有点不全面，因为还要考虑到配方稳定性问题。因此，就要测粘度；细度的重要性不言而喻；另外有些批次或品种会有沉淀的问题，也有必要检测。
大多数或者绝大多数厂家是不会做原子吸收光谱的。
我这可能是落后点，但很实用。

作者: BMA004 时间: 2008-5-14 14:11

原帖由 kba420 于 2008-5-14 11:53 发表
X衍射无法分辨平均粒径，从而无法得知其遮盖力，白度。

高手就是高手,一语道破X射线的不足,它的组成,含量,配上电镜的形貌,结构,无机学者常用招数.

作者: ID1000 时间: 2008-5-15 10:10
原子吸收光谱仪太贵了，一般企业只能做一些白度和消色力的检测。
另外打成浆后测比重进行对比，也是一个好方法，如果供应商添加了填料，比重会相差很大。

作者: ASP 时间: 2008-5-15 18:28
标题: 钛白粉指标
钛白粉的白度通常是相对指标，与标样相比，按100表示；金红石型钛白粉的质量报告单上的白度表示方法为：近似、不低于、微差于；
分散性指标的表示，通常采用黑格曼数来表示，0－8，越大越好，通常国内钛白粉的分散性为5.0－6.5之间；
钛白粉的检验通常测消色力而非遮盖力，消色力指标是按雷诺兹数，通常国内金红石型钛白粉的消色力雷诺兹数为1700－1950之间；但也有用100来比较，与标样比较，测出来的数据为95－115之间；
测定方法可参照GB1706-93颜料检测方法。
本标准等效采用ISO787/24-1995《颜料和体质颜料通用试验方法—第24部分：着色颜料相对散射力和白色颜料相对散射力的测定—光度计法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用光度计法测定两个同一类型着色颜料相对着色力和两个同一类型白色颜料相对散射力的通用试验方法。
当本通用方法不适用于某特定产品时，应规定一个专用方法测定着色颜料的相对着色力和白色颜料的相对散射力。
2 引用标准
GB 5211.16 白色颜料消色力的比较
GB 5211.19 着色颜料相对散射力和冲淡色的测定目视比较法
GB 9285 色漆和清漆用原材料取样
3 定义
3.1 着色力：是颜料吸入入射光的能力，因此具有例如使加入这种颜料的白漆着色或颜色变暗的能力。
3.2 吸收指数Kp（λ）：以颜料着色的漆基的光谱吸收系数除以颜料的浓度C0。

式中：K（λ）——光谱吸收系数，在材料中着色颜料的量度，单位是以膜厚单位的倒数表示；
Cm——以颜料对漆基的质量之比表示的颜料浓度。
3.3 相对着色力 Kr（λ）试样的吸收系数Kp1（λ）和标样的吸收指数Kp2（λ）以百分数表示：

3.4 散射力：是颜料散射入射光的能力，因此具有加入这种颜料后，色漆具有不透明度和亮度的能力。
3.5 散射指数Sp（λ）：以颜料着色的漆基的光谱散射系数，除以颜料浓度Cm（3.2）。

3.6 相对散射力Sr（λ）试样的吸收系数Sp1（λ）和标样的吸收指数Sp2（λ）以百分数表示：

3.7 反射因数R∞：指色漆漆膜在所在定位立体角内，诸方面反射的辐射量与在相同照明条件下，由完全漫反射的辐射通量之比。当色漆或漆膜达到一定厚度后，即使再增加厚度，其比率也不会变化。
3.8 反射系数p∞：指色浆或漆膜达到一定厚度时的反射率，即再增加膜厚反射率也不会变化。
4 原理
4.1 着色颜料和黑色颜料
相同质量的试验颜料P1和标准颜料P2分别在质量相同的同一种质量相同的同一种白色颜料中，对每个分散体的反射因数R∞或反射系数p∞的波长进行光度学测定，用对应的K/S值由下述公式得出试验颜料的相对着色力Kr。

式中：KP1/S——试验颜料反射因数R∞或反射系数p∞的K/S值；
KP2/S——标准颜料反射因数R∞或反射系数p∞的K/S值；
4.2 白色颜料
相对质量的试验颜料P3和标准颜料P4分别分散于相同质量的同一种黑色颜料浆中，在波长550nm下或用γ滤色片对每个分散体的反射因素R∞或反射系数p∞进行光度学测定，用对应的K/S值由下式得出试验颜料的相对散射力Sr0。

式中：K/Sp4——试验颜料反射因数R∞或反射系数p∞的K/S值；
K/Sp3——标准颜料反射因数R∞或反射系数p∞的K/S值。
5 材料
5.1 醇酸树脂——以63%（m/m）亚麻仁油和33%（m/m）邻苯二钾酸酐为基础的混合物，应符合下列要求：酸值：不大于15mgKOH/g；黏度（无溶剂）7-10Pa.s
;羟值:约40mgKOH/g。
5.2 白色颜料浆：
40质量份的二氧化钛；56质量份的醇酸树脂；4质量份的硬脂酸钙。
用调刀将上述组分均匀混合，然后在三辊机上研磨直到细度板上测试的细度小于15um时止，贮存在密闭的容器中使用，最好是带螺旋帽的软管中。
5.3 黑色颜料浆
5.3.1 用调刀将18.7质量份的灯黑型高色素碳黑同81.3质量份的醇酸树脂（5.1）混合，在三辊机上扎6道，得到均匀的细分散体。
5.3.2 将近5.3.1规定制得的浆3.25g和91.64g醇酸树脂（5.1）及5.11g合成二氧化硅混合，混合物经过一道三辊磨，将此黑浆贮存于密闭的容器中，最好是带螺旋的软管。
6 仪器
6.1 三辊磨
6.2 自动研磨机：磨砂玻璃板直径为180-250mm，在研磨机上施加约1KN，转速为70-120r/min。
6.3 浆膜盛器：例如一合适的器皿，可为每一分散体提供厚约250um的浆膜。
6.4 光度计，能在波长400至700nm之间进行测定的分光计或D64光源的三刺激值色度计。
如使用三刺激色度计，要求使用对所测着色颜料适宜的滤色片，对白色颜料则用CIEY滤色片。
7 取样
按GB9285的规定选取试验颜料的代表性样品。
8 试验步骤
8.1 相对着色力的测定
称取3g白浆（5.2）（称准至0.01g）HE 0.12g试验样品（称准至0.0001g）。将白浆放在自动研磨机下层板中心处，将试验样品撒在白浆上，并用调刀轻轻调匀，合上研磨板加1KN进行研磨4遍，每遍25转，收集分散体放置待用。
注：对于不易分散的颜料可适当增加研磨转数。
8.1.2 标样分散体的制备
按照8.1.1规定制备标准样品分散体。
8.1.3 试膜的制备
试样分散体和标样分散体分别移至浆膜的容器中，并保证暴露的表面均匀和水平。
8.1.4 反射因数R∞或反射系数p∞的测定
用分光光度计测量每个膜的反射因数R∞或反射系数p∞（在吸收波长最大的情况下），取最小的反射因数R∞或反射系数p∞

值。如果使用三刺激色度计，要求使用对所测着色颜料适宜的滤色片，对白色颜料则用CIEY滤色片，使测量波长限制在接近最高的吸收波长，记录色度计的读数，除以100以得到R∞或p∞。
8.2 相对散射力的测定
称取2.5g黑浆（5.3.2）（称准至0.01g）和试验样品2g（称准至0.01g）。将黑浆放在自动研磨机下层板中心处，将试样和浆均匀混合，合上研磨板，加1KN进行研磨4遍，每遍25转，收集分散体放置待用。
8.2.2 白颜料标样分散体的制备
按照8.2.1的规定制备标准样品的分散体。
8.2.3 试膜的制备
按照8.2.3的规定进行试膜的制备。
8.2.4 R∞或p∞的测量
在550nm处，用分光光度计或带有γ滤色片的三刺激值色度计测量每个膜的R∞或p∞。如果用三刺激值色度计，记下读数除以100，得到R∞或p∞。
9 结果的表示
从测定的R∞或p∞值可以在附录中读出相应的K/S，如果测定的R∞或p∞包含光泽。在查附录的表以前应减去0.04，用式（5）或式（6）分别算出相对着色力或相对散射力。

[ 本帖最后由 ASP 于 2008-5-15 10:30 编辑 ]

作者: wyj7506 时间: 2008-5-15 19:05
很专业，但好像很烦的，我说的是我们实际在用的检测方法。
学习一下，谢谢冯工的资料。

作者: liokllin 时间: 2008-6-13 09:53
金红石型钛白粉的价格比较高，用量又大，市场上的假冒产品比较多，主要包括以下几方面：
（1）将国产的钛白粉包装成进口钛白粉；
（2）以锐钛型的钛白粉冒充金红石型的或在金红石型中掺入部分锐钛型钛白粉
（3）在金红石型或锐钛型钛白粉中混入碳酸钙、立德粉、硫酸钡等填充料
假冒产品的防范和鉴别
（1）进口钛白粉在其包装上通常有其特征(如图案、字体、批号等)，首先可在其包装上加以识别
（2）对于以锐钛型冒充金红石型的钛白粉,用一般的化学方法难以区别，只能用X - 衍射法进行鉴别
（3）对于在钛白粉中混入CaCO3 的，可通过在钛白粉中加入稀硫酸或稀盐酸来加以鉴别，会产生气泡，且会使澄清石灰水变浑浊的，则表明该钛白粉中混有CaCO3；
（4）对于在钛白粉中混有立德粉的，加入稀硫酸或稀盐酸后会产生臭鸡蛋的气味；
（5）对于混入BaSO4 的，因其不能与酸反应,一般也只能用X -衍射来鉴别。

作者: flydragon76 时间: 2008-6-15 15:41
建议检测以下几个项目：
白度，分散性，光泽
和标准样作对比。
当然，买钛白粉最好直接和厂家作。

作者: 青葱岁月 时间: 2008-6-16 11:24
通常简易的方法：加稀酸／看起泡程度！

作者: hubo 时间: 2008-6-19 19:09
现在都是掺硫酸钡了

作者: 青葱岁月 时间: 2008-6-19 20:08
标题: 回复 1# weixiao_100 的帖子
个人的一点小建议：希望大家补充！
1.手捏看遮盖力白盖底.与真品比效果.
2.加酸测看起泡者掺轻钙.重钙.
3.气体有臭鸡旦味为立德粉.
4.掺滑石粉者手捏有滑感.放在水里浮在水面.
5.测比重.轻.重都可识掺假.如掺BaSO4.石英粉.
6.最难测锐钛和金红石钛白的互换.外观色泽一致.只有借仪器.或紫外灯烤变黄快着为锐钛.

作者: 地球的唯一 时间: 2008-7-3 16:23
用手触摸.在用水冲洗,就知道了.可以与原样品比较,加铁红,很明显.

作者: lzw4590 时间: 2008-7-3 20:09
教你六个简单的方法，只要用一杯水你就可以知道钛白粉的庐山真面目了。
物理方法：
1、最简单的方法是比较手感，假钛白粉较滑，真钛白粉较涩
2、水冲，手上沾点钛白粉，假的容易冲掉，真的不容易冲掉
3、取一杯清水，丢钛白粉进去，浮上来的为真，沉淀下去的为假。
化学方法
1、掺了轻钙或重钙：加入稀硫酸或盐酸，有气泡可以使澄清石灰水变浑浊，因为碳酸钙会与酸反应产生二氧化碳
2、掺了立德粉：加入稀硫酸或盐酸，有臭鸡蛋气味
3、做成乳胶漆，加铁红，颜色深，说明遮盖力差的为假或质量很差的钛白粉。

作者: scdy7399 时间: 2008-7-15 23:37
标题: 作为涂料厂检验钛白粉的基本内容和方法（个人观点，仅供参考）
作为钛白粉用户，检验钛白粉的基本项目可以从以下几个方面考虑：
1、确定标样，可以由供应商送小样，或者找厂家送样品作为标样；
2、以第一次进货的产品与标样进行比较，如果没有差异，就进行封样；
3、每批次货的检验主要为（与标样比较，基本相当）：
（1）、测遮盖力、（冲浓，制成白浆）；
（2）、测消色力（冲淡，制黑浆）
（3）、测分散性（实验室高速分散，用刮板细度计测细度）
（4）、测吸油量（将实测值与报告单进行对比，当然有可能有人为误差，如果操作较麻烦的话，可以选择性做）
（5）、测比重。
前四项通常是一些厂家原材料检验的项目，我提纲挈领进行汇报，谢谢大家。
因为楼主问的是原材料检验方面的问题，我理解并非是进行真假钛白粉的识别问题，不知道理解是否正确？

[ 本帖最后由 scdy7399 于 2008-7-15 15:38 编辑 ]

作者: funnnd 时间: 2008-9-11 11:30
19#，20#的建议比较容易在工厂使用。

作者: steven1213 时间: 2008-12-22 23:07
好像我们公司都没有入厂检验的
可能是靠诚信在和人家做生意把
但是原材料老是有问题

作者: 暗夜销魂 时间: 2008-12-23 08:19
这个检验不方便！所以我的做法是这样：
1.试样
2.试样确认后封样
3.开诚布公和供应商谈：请注意品质稳定，否则出现品质问题造成损失的你的货款就没啦！一般供应商就会乖乖合作，谁也不愿意和自己口袋里面的钱过不去。
4.比较高要求的产品使用进口钛白粉都是找总代理商。

作者: luoweiou 时间: 2008-12-23 09:00
我是做凹版油墨的，钛白粉的用量也算大，现在我们检验基本是做成油墨，看遮盖力，流动性，粘度，

作者: 心舞 时间: 2009-1-6 21:20
谢谢楼上各位前辈的经验

作者: cghlmy9 时间: 2009-1-9 19:29
谢谢楼上各位前辈的经验

作者: hoton888 时间: 2010-8-16 16:22
高手林立，学习

作者: TANG123456 时间: 2010-8-30 12:46
最好是直接做个试验检测一下，把其它粉料全部去掉只留20个点的钛白粉，高速分散25分钟，刮板对比遮盖力，细度，百度，以最好的为下次检验的标准即可。

作者: cyjcjl 时间: 2010-8-31 12:17
1、与标样刮板对比
2、寄到国内前几名的钛白生产企业，通过XRD和xrf,一测便知

作者: huangyutao18 时间: 2010-8-31 14:34
目前最简单的方法上面的高手已经很详细的介绍了，个人观点是这些材料不要贪图小便宜，直接与厂家联系，或者与厂家指定的代理商联系，最好不要和贸易商做

作者: zxg301 时间: 2010-8-31 17:26
看来奸商也得来学习一下了,这个帖子对他们有杀伤力的

作者: majy0500 时间: 2010-9-1 10:44
学习下！假冒的钛白还没有用过，一般都采购知名公司的就可以了！

作者: vick008 时间: 2010-9-1 19:23
恩我也学习下了啊·

作者: 豪佳 时间: 2011-7-22 17:14
先学习，在实践，会成功

作者: dx8522 时间: 2011-7-23 19:49
前几年做技术的时候，不懂得市场上这些黑手段，钛白有问题都从自身找原因，这几年了解的多了，也更好找原因了

作者: SUNDI 时间: 2011-10-15 09:23
感谢分享
/:cheer

作者: 联众TC涂料 时间: 2011-10-17 09:37
支持三楼的，

作者: zss770210 时间: 2011-11-15 20:53
高手林立，学习

作者: sshutai2007 时间: 2011-11-17 20:16
用浓硫酸，再加入钛白粉，看看气泡的程度。

作者: lijq9527 时间: 2011-11-22 15:44
高手很多哇！

作者: wch 时间: 2011-11-23 10:14
各位前辈说的很全面，受益匪浅。

作者: 中原大地 时间: 2011-11-30 15:33
与标样对比，加树脂、溶剂高速分散，刮板对比遮盖力，细度，白度

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