均苯四甲酸二酐

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标准名称 均苯四甲酸二酐  
标准说明
    本标准适用于偏三甲苯经烷基化、氧化而得的均苯四甲酸二酐。
    分子式：C10H2O6
    分子量：218.12
一、技术要求
    均苯四甲酸二酐应符合下列要求

项          目
指        标
一级品 二级品
外     观 白色或微黄色结晶
熔   点，℃ 284-288 284-290
中和摩尔数(1/4C10H2O6) 54.5±0.2 54.5±0.3

二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、熔点的测定
   2.1 试剂
    硅油：255号硅油。
   2.2 仪器
    椭圆形熔点测定管（型号1252）；精密温度计（棒状，温度范围内250-300℃，分刻度0.1℃）；酒精温度计、（棒状，温度范围0-100℃，分刻度1℃）；硬质玻璃毛细管（内径Φ1-1.5。壁存0.5mm、长100mm）；玻璃管（长800mm）；kV变压器（功率再小些更好）。
   2.3 测定步骤
    将试样温和均匀，研成粉末。取少量干燥研细的样品放入清洁干燥的毛细管中，取一段长约800mm的玻璃管直立于瓷板上，将装有样品的毛细管在其中投掷5-6次。直至毛细管内样品紧缩至2-3mm高。
    将酒精温度计球部装在精密温度计预计熔点与外露读数之中间。把已装紧的有试样的毛细管系在精密温度计上，试样的上表面位于水银球的中部，水银温度计的收缩球的中部应在载体回流管的下面。
    安装好后，开始加热升温，升温速度 3℃/min，当温度升至离试样预知熔点前20℃时改为1℃/min。接近熔点时。可控制在0.2-0.3℃/min。
    试样在毛细管中有局部液化现象时，即为试样的初熔温度。记下精密温度计的读数，及酒精温度计的读数。
    试样完全熔化时，即为试样全熔温度，同样记下精密和酒精温度计的读数。试样全部熔化后即停止加热，使熔点测定管自然冷却。
    每次试样测试熔点必须作平行试验。其相继两次熔点温度读数误差不得大于0.1℃，否则必须重做。
    熔点按式（1）（2）（3）计算：
                   △t1＝0.00016(t0－H)(t0－t)                                 （1）
式中     △t1——外露温度校正值。
           t0——精密温度计读数，℃；
            H——精密温度计在塞子外的高度。以温度计读数表示高度，℃；
            t——酒精温度计读数，℃。
                  初熔点＝t0＋△t1初熔＋△t2                                      （2）
                  全熔点＝t0＋△t1全熔＋△t2                                      （3）
式中      △t2——精密温度计本身的校正值，℃；
    3、中和摩尔数的测定
   3.1 试剂
    氢氧化钠标准液：0.2mol/L；酚酞指示剂：1%；
   3.2 仪器
    三角烧瓶（容积250ml）；碱式滴定管（容积50ml，分刻度0.1ml）。
   3.3 测定步骤
    称取干燥样品0.2g（称准至0.0002g）于250ml的三角烧瓶中。加蒸馏水50ml加热溶解。在加热溶解过程中要防止溶液飞溅。然后冷却至室温。用少量蒸馏水洗涤瓶品。加酚酞指示剂3滴。将0.2mol/L氢氧化钠标准溶液注入干净、无油的滴定管内。以4-5ml/min的速度滴不定期（不得以直线放入），接近终点时要逐滴滴入。至呈粉红色。滴定完毕30s后，读取滴定管的读数。
   3.4 计算
    中和摩尔数按式（4）计算：
               中和摩尔数＝(m*1000)/(c*V)                                      （4）
式中        c——氢氧化钠的摩尔浓度；
            m——试样的质量，g；
            V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml。