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乳化蜡测试方法简介——颗粒度测定

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发表于 2008-2-25 10:38:36 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式


乳化蜡的颗粒度就是粒径,是非常重要的指标,是亮度的最重要的影响因素。同时还对耐磨性、吸附力、渗透力、流平性等重要性能具有影响。

    早期的方法是用显微镜。显微镜将优先看到大颗粒。在大颗粒中分布一些小颗粒。是一种二维结构。计算平均粒径时是一种抽样统计法,随意性比较大。后来也发展了拍照片的方法,但还是很难量化。最关键的是显微镜的放大倍数(=1600倍=是有限的,一般来说对于2um以下的乳液就很难观察。而现代的微乳液一般粒经可以到0.020um。所以这个方法的缺点就暴露无疑。
    现代一般都使用激光粒度仪。在三激光光源下的进行扫描,采集、分析背光散射光,从而获得粒径的详细分布,测定的粒径断层是三维结构。再根据粒径的模型(球状、非球状)从而推算出整个的颗粒度分布,也可以在基础上进一步计算出通常意义下的粒径。简单的说,在这里颗粒度分布概念的实用性已经远远超出了常规的颗粒度。通常根据对背光散射光采集的不同技术,可以有效观察的颗粒度范围为0.0008um 2000um。该方法已经相当成熟,并被ISO标准采纳(ISO 13321 激光粒度分析国际标准)
    可以说,早期的显微镜法对大多数乳化蜡是没有意义的,只对一些蜡分散体有实用价值。而现代的激光粒度仪价格又非常昂贵。一般的乳化蜡应用企业,是没有必要建立这项测试方法的。
乳化蜡测试方法简介——非挥发物含量测定

    非挥发物含量,通常又简称为固含量或有效含量。是乳化蜡的重要指标之一。
   
一般测试都是通过热重法来测试挥发物含量,从而计算出非挥发物含量。
目前主要有两种方法:常规的烘箱法和现代的卤素干燥法。
   
烘箱法不需要很高级的专门仪器。只需要精度为0.0001g的电子天平(一般的化学实验室都有)、电烘箱即可。在具体取样时一定要注意误差分析,取合适的样品量。使得每一步的误差处在合适的范围之内。取得太多,挥发物挥发慢,挥发不完全,使得最后非挥发物含量偏高。取得太少,计算误差太大,最后分析结果上下偏差太大。此法的优点是:条件常规。缺点是:手工操作步骤多,对高温硬蜡测试时容易偏高。
   
卤素干燥法是用卤素辐射器所发出的光线,而使样品内分子发生震荡,转变成热能,从而使挥发物组分样品中分离出来。红外卤素快速水分测试仪是对传统烘箱热重法的一种改进。优点是快速高效。缺点是需要购买专用仪器。对乳化蜡用户来说,如果品种不多,用量不大,似乎没有多少必要。
乳化蜡测试方法简介——pH值测定

    pH值是任何水性物料的重要指标。这个指标决定与组成物的酸碱平衡,也一定侧面上决定了该物料的使用范围。
   
最简单的测试方法是pH试纸。对乳化蜡来说,酸碱一般不是很强,相互之间差异又不是很大。所以只能用窄范围的pH试纸。对于一些敏感的乳化蜡来说,必须使用玻璃电极的pH计才能够精确测定。
乳化蜡测试方法简介——粘度测定

    乳化蜡的粘度表征流动性的大小。对于特定的配方,粘度也表征了其在水中的分散性或稀释性。
最常见的乳化蜡粘度检测设备包括杯式粘度计(例如福特杯)和旋转式粘度计(BROOKFIELD博力飞粘度计)。前者测试的是运动粘度,而后者测试的是动力粘度。其中尤以动力粘度为佳。
    杯式粘度计:基本使用方法是先用手指堵住粘度计漏嘴,将涂料倒满粘度计中,用玻璃棒或玻璃板将气泡和多余的涂料样品刮入粘度计凹槽,迅速移开手指,同时启动秒表,待涂料试样流束刚中断时立即停止秒表。秒表读数即为试样的流出时间(s,运用粘度计附带的换算表即换算成粘度值。虽然杯式粘度计使用非常方便,但也有其局限性,由于它既不能得到剪切速率的数据也不能控制剪切速率的变化,另外,随着测试过程中涂料试样液面的逐渐下降,剪切速率也会由于静态液压的改变而改变。综合上述的因素,杯式粘度计只能得到相对近似的粘度数据。如果涂料试样是非牛顿流体,剪切速率的变化也不可避免的带来测试过程中粘度持续而明显的变化,所以,使用杯式粘度计测量到的粘度值被定义为运动粘度值。
    旋转式粘度计:动力学粘度,也被称为绝对粘度,在粘度的测量上导入了剪切速率和时间二个参数,能够对非牛顿流体的粘度变化做相对应的测量。旋转式粘度计是测试动力学粘度的粘度计,主要分为浆式,锥板式(转子为旋转圆锥,定子是固定平板)和同心圆筒式(转子是不锈钢旋转内筒,定子是固定在转子外的同轴不锈钢外筒)等类型。而被测涂料样品则处于定子和转子之间,在设定速度的转子的转动下,带动试样转动,即可由受剪切液体的阻力测得动力学粘度,使用旋转式粘度计研发人员可得到三条极为重要的实验曲线。在恒定的剪切速率下随时间变化而变化的粘度曲线,随剪切速率变化而变化的粘度曲线和随剪切应力变化而变化的剪切速率曲线
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