微镜样品制备

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微镜样品制备

1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ3～5mm，大的样品座为Φ30～50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5～10mm左右。
2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。
3 ．粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
4 ．镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为 5X10-2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
     （ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。
     （ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。
     （ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的
            膜。

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②二级复型为用醋酸纤维或火棉胶等制成一级复型，剥离下来，再在其与试样接触的表面蒸碳，并用重金属斜向喷镀加深成“投影”，最后用有机溶剂将树脂溶掉，得到碳—重金属膜，为二级复型。二次复型法显示的是正象，而且由于金属层的散射作用，加强了图象的反差。 复型法的优点是制样比切片简单，图象比悬浮法的直观。复型法也可用于粉末试样，所得图象则可显示表面形貌，不同于黑白轮廓的图象。

加压烧结Si3N4材料显微结构（碳一级复形象）               铝合金形貌象（直接法）

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X射线荧光光谱仪制样要求


样品的最大尺寸（直径x高）50x40mm，最大重量400g。
1、定量分析
    定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。
常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求：
（1）组成标准样品的元素种类与未知样相似（最好相同）；
（2）标准样品中所有组分的含量应该已知；
（3）未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中；
（4）标准样品的状态（如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等）应和未知样一致，或能够经适当的方法处理成一致。
    标准样品可以向研制和经营标准样品的机构（如美国的NIST等）购买，如果买不到合适的标准样品，可以委托分析人员研制，但应考虑费用和时间的承受能力。
2、定性分析与半定量分析
    定性分析和半定量分析不需要标准样品，可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关，如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等，不同元素半定量分析的准确度可能不同，因为半定量分析的灵敏度库并未包括所有元素。同一元素在不同样品中，半定量分析的准确度也可能不同。大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%（95%置信水平）以下，某些情况下甚至接近定量分析的准确度。
半定量分析适用于：对准确度要求不是很高，要求速度特别快（30min以内可以出结果），缺少合适的标准样品，非破坏性分析等情况。
    另外，分析样品中，除要求分析的感兴趣元素外，其他元素或组分的含量也必须预先知道。如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃，由于常规不能分析Li2O和B2O3，所以必须用其他方法（如AA，ICP-AES等）测出它们的含量，然后用X射线荧光光谱法测定其他元素。