KF-1卡尔费休水份测定仪说明书——说明书库

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KF-1卡尔费休水份测定仪说明书——说明书库
AMAMFSJp0004食品 水分 定量 卡尔费休法

AM-AM-FS-Jp-0004
卡尔费休法定量测定食品中水分

1.适用范围：

能够准确测定微量水分，固体、液体样品等各种样品都能测定。
2.原理概要
3.主要试剂
卡尔费休法用甲醇：
在1000毫升中加入5克镁粉末（为了促进反应）和0.1克二氯化汞，直至停止产生气泡后，加上冷凝管加热回流一小时，除去水分，将甲醇蒸馏出来，干燥保存，本1ml甲醇中，水分约0.5mg。
卡尔费休法用吡啶：
在吡啶中加入氢氧化钾或氧化铋，盖严盖子（密封）放置数天，然后在除湿条件下蒸馏，在除湿（干燥）条件下保存，此1ml吡啶中，水分约含1ml以下。
碘：用升华法精制。
酒石酸钠：在150℃干燥4小时。
卡尔费休试剂：
在100ml卡尔费休法用吡啶中溶解碘63.5克，冰冷却，通过干燥的二氧化硫，其重量增加了32.3克时，停止通二氧化硫，加入500ml卡尔费休用甲醇溶液，放置24小时以上备用。避光、除湿、冷却保存。这个溶液的效力经过放置会下降，放置时间长时，使用前效力要进行标定。甲醇也可以用效能稳定的氯仿代替。
标定：在干燥的三角瓶中加入25.0克甲醇，用卡尔费休溶液滴定，直至烧瓶中无水时为终点，然后精确加入水50mg，迅速滴定以防湿气外泄，用卡尔费休试液滴定直到终点，这时卡尔费休液的消耗量为a毫升，其1ml对应的水的mg数即为其滴定度F，计算如下，记录滴定时的室温。

F = 水的量mg/a

也可以用酒石酸纳代替进行标定，方法如下：精确称取酒石酸钠300mg加入代替的水中（即原来的50mg水中），同样进行标定，记下消耗的数a，卡尔费休试液1ml对应水的mg数的滴定度下如下式计算：

F = 酒石酸钠称重mg*0.1566/a
水—甲醇标准溶液：

取卡尔费休用甲醇液500ml放入干燥的1000ml的容量瓶中，加入水2ml，再加入卡尔费休用甲醇稀释至1000ml备用。避光、防潮、冷却保存，要继续进行标定。

标定：取卡尔费休用甲醇20ml放入干燥的滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定到无水状态。然后准确加入水—甲醇溶液20ml，用卡尔费休试剂滴定至终点，这时卡尔费休试剂的消耗量为b毫升，这时1ml水—甲醇标准溶液的水的mg数F由下式求出：
F´=F*b/20

装置：如图，白金电极，自动滴定管，干燥剂，试剂瓶，微安计，滴定瓶干燥剂可用硅胶或二氯化钙。
4.过程简述
滴定过程要注意防潮，滴定时的室温要与标定溶液时的温度一致。浸入被滴定液的两个白金电极的电流可适当调节（5～10 uA）。进行滴定时滴定的卡尔费休试剂微安计要加大电流振动（电流为50～150 uA）几秒内要恢复原来的位置。
但是，反滴定的时候，卡尔费休试剂过量地存在，微安计指针的振动在接近终点时指针要向零点移动，针的位置为滴定终点的位置。
可用带有电位差计的电子射线管代替微安计。
作为卡尔费休试剂的滴定也没有特殊的规定，下面的两个方法也是好的，对于终点用反滴定的方法比较容易判断终点。
直接滴定：

取25ml卡尔费休法用甲醇放入干燥的滴定瓶中，保持其中不含水（可用卡尔费休试剂滴定），将卡尔费休试剂装入滴定管中，精确称取含水约10～50mg的试样迅速放入滴定瓶中，混合用卡尔费休试剂滴定至终点，记下消耗试剂量为c毫升，用下式计算含量：
水分g/100g = c*F*100/M
c—卡尔费休试剂消耗量，ml；
F—卡尔费休试剂滴定度；
M—称样量。
反滴定：
取卡尔费休用甲醇20ml放入干燥的滴定瓶中。应保证试剂瓶中无水，在滴定管中注满卡尔费休试剂，称取含水10～50mg试样M克，迅速放入滴定瓶中，加入过量的卡尔费休试剂其定量d毫升，混匀用水—甲醇标准溶液滴定至终点，消耗量为e毫升，计算含水量：


（d F – e F′）
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水分（g/100g）=
× 100

M
F—卡尔费休试剂滴定度；
F′—水—甲醇标准溶液1ml中含水的毫克数；
D—过量的卡尔费休试剂量毫升数；
E—消耗水—甲醇标准溶液的毫升数；
M—样品量毫克。
特别细的固体不能溶于甲醇的样品，可以用氯仿等溶剂溶解后滴定，用这些溶剂也不能溶解的样品，可用混合溶剂，加入10%甲醇溶解，注意防潮气，用反滴定比较好。