涂料中化学成分的检测与分析

大师 · 发表于 2007-9-29 08:14:47

摘　要　采用气相色谱、红外光谱、 X 射线衍射和原子吸收光谱等现代仪器测试方法对一种涂料的化学成分进行检测分析 , 对材料的红外光谱特征进行解析 , 综合定性和定量分析结果 , 确定出该涂料的各种组份及其配比。
关键词　涂料 ; 溶剂 ; 红外光谱 ; 分析
1 　前　言
涂料工业的发展日新月异 , 需要我们不断对各种不同涂料的性能、工艺和配方进行深入的分析和研究。综合使用各种大型分析仪器对新的涂料产品进行分析测试 , 能准确地鉴定出产品材料中所含的各种组份及其比例 , 完成对其配方的分析工作 [ 1 ,2 ,3 ] 。本
文利用气相色谱、红外吸收光谱、 X 射线衍射和原子吸收光谱对一种涂料产品进行分析测试 , 从而鉴定出该种涂料的化学成分。
2 　实验部分
2 . 1 　实验仪器、设备及溶剂
HP6890 气相色谱仪
BRUKER VECTOR 33 傅里叶变换红外光谱仪
日本理学公司 D/ max - Ⅲ A 全自动 X 射线衍射仪
日立 Z - 5000 塞曼原子吸收光谱仪
TGL - 16B 高速木台式离心机
甲苯 : 分析纯
2 . 2 　实验方法
由于样品是液状涂料 , 考虑到其中会含有一定的溶剂或水 , 先对样品进行蒸馏 , 蒸馏出的部分通过气相色谱仪进行测试 , 测试结果 ( 见图 1) 分析 , 可知其成分为水和甲苯。对比标样的测定确定样品中水和甲苯的含量。
对溶液样品加热 , 挥发其中的溶剂和水 , 成膜后的样品通过重量法计算出固体含量。对薄膜样品通过傅里叶变换红外光谱仪进行测试 ( 见图 2) 。红外谱图分析 , 在 1400cm -1 附近存在 C - O 的强宽吸收峰。而在 2510 ,1800 ,870cm -1 等处也存在明显的红外特征峰 , 这些特征峰与 CaCO 3 的红外光谱相符 , 说明涂料中含有明显的 CaCO3 填料。由于 CaCO 3 在 1400cm -1 附近的强宽吸收峰掩盖了有机物的红外吸收特征 , 须将无机物与有机物分离后再分别进行分析测试。
加热烘干的薄膜样品通过甲苯进行反复萃取 , 甲苯不溶物进行离心分离后 , 进行红外光谱测试和 X 射线衍射测试 , 结果得到与 CaCO 3 化合物一致的红外光谱图和 X 射线衍射谱图 ( 见图 3 、图 4) 。
甲苯萃取出的溶液涂于 KBr 晶片上 , 烘除溶剂后进行红外光谱测试 ( 见图 5) 。对其谱图分析 , 由 3030 ,1600 ,1490cm -1 等处的红外特征吸收说明苯环的存在 , 而在 756 和 700cm -1 的强吸收代表了苯环上单取代的振动吸收 , 此外在 1350 ,1070 ,1030cm -1 的吸收以及 2000 ～ 1700cm -1 处的倍频吸收都说明苯乙烯聚合物的存在。 1450cm -1 的特强吸收和 970cm -1 的吸收则为丁二烯的红外特征 , 分析表明有苯乙烯 - 丁二烯共聚物的成分存在。除此而外 ,1730cm -1 处的羰基吸收 ,1250 和 1170cm -1 附近产生的两对 C -O -C 伸缩振动分裂的吸收谱带 (1268 ,1240 ,1180 ,1150cm -1 ) 表现为聚甲基丙烯酸酯的红外光谱特征 , 且为共混物的形式存在 [ 4 ,5 ] 。为了更进一步分析聚甲基丙烯酸酯的确切成分 , 将谱库中苯乙烯 - 丁二烯共聚物的红外光谱调出并与图 5 的红外光谱作差谱 , 对差谱后的结果( 图 6) 进行分析 , 排除苯乙烯 - 丁二烯共聚物残余谱线的干扰 , 对照标准谱图可知其代表的成分为聚甲基丙烯酸甲酯。
以上分析结果表明该涂料的基料是聚甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯 - 丁二烯共聚物的共混物。
涂料样品在 600 ℃ 高温条件下除去水和有机物 , 对残渣中的 Ca 通过原子吸收光谱进行定量测试 , 然后可计算出样品中 CaCO 3 的含量。
3 　实验结果
由以上测试结果进行分析计算可知 , 该涂料产品由苯乙烯 - 丁二烯共聚物与聚甲基丙烯酸甲酯共混物为基料 , 加入碳酸钙作为填料 , 以甲苯和水稀释而成。其中的各组分比例大致如下 :
水　30 % 　　
甲苯 17 % 　　
碳酸钙 22 %
苯乙烯 - 丁二烯共聚物 , 聚甲基丙烯酸甲酯 31 % 。