电泳涂料常规参数的检测方法

逍遥

1．固体分的测量


固体份是指电泳涂料在105℃时加热3小时后，剩余的干燥树脂和颜料份的百分含量。测定方法如下:



①称取约2g的槽液存于干燥洁净的小蒸发皿中，在105℃下，烘干3小时，称量。



②计算：NV%=（W2/W1)×100%



式中:   



NV%—固体份值



W2 — 烘干后残留物重量



W1 — 样品起始称量



③测定时，可取2—3个平行实验计算平均值。



2．PH值的测定



测定pH值，可采用一般pH计。测定前，先按pH计的说明书校准计。测定温度控制在25℃。其中槽液、极液、超滤液、去离子水可直接取样测定，而乳液和色浆则必须先用去离子水稀释一倍后再测定。



3．电导率的测定



电导率的测定可采用一般的电导仪测定。具体步骤如下:



①先按电导仪的使用说明书预热，调试仪器。



②再根据说明分别测定待测液体的电导率。注意温度控制在25℃。



4．MEQ值的测定



电泳涂料的MEQ值=中和剂／胺值（酸值），也可用中和100g涂料固体份所需中和剂的毫克量来表示。



MEQ值的测定方法如下（仅适用于槽液）：



①取10g电泳涂料槽液（精确到1mg）放入250ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，用电磁搅拌充分搅拌均匀。



②用0.1N氢氧化钠，3ml以／分的速度（自动或手动滴定均可）进行滴定。



③将所有测定的数据记作消耗碱的函数。



④经所测定的各点圆滑连接，用平行尺根据曲线的拐点找出曲线与拐点的两条平行切线的垂线相交二分之一点，此点即为中和点。此点对应值即为消耗的碱量。

⑤计算:



ＭＥＱ＝（Ｖ－Ｖ'）×N×100／WS



式中:



Ｖ—等当点时耗碱量（ml）



Ｖ'—四氢呋喃耗碱量（ml）



Ｎ—氢氧化钠溶液的浓度



Ｓ—试样的固体份（％）



Ｗ—试样重（g）



5．库仑效率的测定



库仑效率是指消耗单位库仑的电量沉积的采用一般的库仑计漆膜的重量，以毫克／库仑来表示。



阴极电泳涂料槽液的库仑效率测定:（采用一般的库仑计）



①磷化钢板称量，在标准电泳条件下，制备样板。在泳板过程中记录库仑计上的库仑数值Q。



②在规定的烘干条件下，待烘干的样板冷却后称量，测得涂料在样板上的沉积量W（mg）。



③计算:



库仑效率Ｃ＝Ｗ／Ｑ（毫克／c）



6．灰分和颜基比的测定



    电泳涂装场合的颜基比是指电泳涂料、槽液或者涂膜中的颜料和基料（树脂）之比。颜基比的测定有溶剂法和测灰分法。电泳涂料所用的颜料，除碳黑外一般都是不燃性的无机颜料，因而常用测定灰分来算出颜料份，方法简便。

1)    检测仪器和材料



①坩锅和马福炉



②恒温干燥箱



2)    测定方法



①称取定量（10g左右）的漆样或槽液样于已称量的坩锅中;



②在110±5℃下烘干1小时，随后在200—250℃下烘1小时，再在400—450℃烘0.5小时，再升温至800℃煅烧0.5小时;



③冷却后将坩锅重新称量;



④计算:



灰分＝（Ｃ－Ａ）×100/[（Ｂ－Ａ）×（Ｄ/100）]



颜基比（Ｐ／Ｂ）＝（C－A）/K[ D（B－A）－（C-A）K ]



式中:



Ａ    坩锅的重量（g）



Ｂ    坩锅加试样重量（g）



Ｃ    煅烧后坩锅加试样重量（g）



Ｄ    漆样固体份（％）



K    为碳黑修正系数，在黑漆中K= 1.15



7．加热减量的测定



①将供试验的样板（钢板或磷化钢板）用天平称重w0；

②按标准规定的条件进行电泳，水洗后放置0.5小时以除水；

③将除水后的样板在140℃/30min烘干后，在干燥器内冷却，称重w1；

④再将上述干燥后的样板在170℃/30min烘干后，在干燥器内冷却，称重w2；

⑤计算加热减量（%）=（w1-w2）/（w1-w0）×100%





8．再溶性的测定



①按标准规定的条件制备电泳涂膜样板；



②断开电源后将样板取出，然后将样板的1/2直接浸泡在正在搅拌的槽液中，并用秒表计时；

③10分钟后将样板取出，并用水冲洗，按标准烘干条件将样板进行烘干；

④目测浸泡前后样板的外观有无明显差异，然后用测厚仪测定样板浸泡前后漆膜的厚度（多点测量的算术平均值），并记录；

⑤计算：

　　　再溶性（%）=（m1-m2）/m1×100%

　　　式中：

　　　　　　m1：浸泡前样板的平均膜厚（μm）

　　　　　　m2：浸泡前样板的平均膜厚（μm）





9．泳透率的测定



1）仪器和材料：

①泳透率盒

a.测试板：磷化钢板，尺寸：（300-350）×105×0.75mm

b.隔条：硬聚氯乙烯条二根，尺寸：4×10×（300-350）mm

c.防水胶带：宽度为20mm和38mm两种

②电泳槽：PVC塑料槽，内壁尺寸为120×200×350mm，装填漆液高度为300mm，相当于7200ml。

③阳极（适用于阴极电泳涂料涂装）

　　材料为不锈钢板，尺寸为被覆物的阴极面积的1/4—1/2，位于电泳槽的纵侧面，相对阴极伏特盒放置。

　　对于阳极电泳涂装为阴极。

④电泳装置：0—400V可调

2）测定方法：

①泳透率盒的制作：

a.测试板：磷化钢板，尺寸：（300-350）×105×0.75mm

b.隔条：硬聚氯乙烯条二根，尺寸：4×10×（300-350）mm

c.防水胶带：宽度为20mm和38mm两种

②将泳透率盒放入已熟化好的电泳槽中，使盒底边距槽底60±5mm，与电泳槽壁的距离为30±2mm；

③伏特盒于其相对应电极的距离为155±2mm；

④接好电源，将电压在15s内升至规定电压，电泳3min后，断开电源；

⑤取出泳透率盒，撕去固定测试板两边的胶带，取出隔条；

⑥将测试板用去离子水冲洗，然后按该电泳涂料规定的干燥条件烘干测试板；

⑦隔条清洗干净，以备再用。

3）结果表示：

    测定每一块测试板内表面漆膜长度，平均长度以mm计算，其数值即是漆的直观泳透率值。

    说明：

      ①测试结果取两次试验的平均值；
10.消泡性测定法
用500mL量筒装200mL电泳槽液，塞上塞子，以1次/秒的速率翻转20次，观察起跑及泡末消失的变化。起泡后每5分钟观察一次，记录30分钟泡沫变化情况。
11.水平面沉积效果

1）将试板弯曲成“L”状直角；
2）将试板挂在电泳槽中，并保持有垂直面和水平面，水平面背的着电极，且水平面与液面距离约60mm
3）按规定条件电泳、水洗烘干
4）评价水平面与垂直面漆膜外观有无区别。
12.电泳槽液静置沉淀性测定法

1）在容量为100mL的量筒中加入100mL槽液，静置
2）分别在0、1、5、8、24小时后，取上部4mL测定固体分
3）计算固体分变化率，既为静置沉淀性
      ②记录时必须注明相应电压。
电泳涂料使用稳定性测定法

1）按工艺配制工作液4L以上
2）连续电泳试板，用极罩控制工作液pH值，每泳涂一定试板就添加一定量涂料，保持工作液固含在规定范围内。
3）当加入涂料量等于配工作液所耗用涂料量时为1倍，连续试泳至消耗量为15倍，要求每倍完成时间不小于2天
4）每倍保留试板2片，水洗烘烤，观察外观、漆膜厚度及库仑效率是否在工艺要求内
5）当分别达到1、3、7、11、15倍时，测泳透力，并做试板作各性能测试
6）若15倍后电泳涂料的各性能符合技术指标，即认为使用稳定性合格