涂料灰分测定如何确定？

sqsyc · 发表于 2010-2-25 10:42:09

分析对手的产品，测定不挥发份和灰分，能初步确定颜基比，但有一点，做灰分时温度如何控制，有很多颜料分解温度都比较低，特别是有机类的，这个如何确定？我大多数情况下分400度和800度测两次，有时结果相差不大，有时会很大，大家有什么好方法吗？

dqv1 · 发表于 2010-2-25 11:53:45

做TG（热失重），从曲线可以很明显的看出不同的分解情况。一般是室温至800度，以10度每分钟升温。

sqsyc · 发表于 2010-2-25 12:21:53

大侠能介绍下热失重咋测，我没有热失重测定仪。

dqv1 · 发表于 2010-2-25 15:53:35

本帖最后由 dqv1 于 2010-2-25 15:55 编辑

电泳漆灰分测定法，可做为参考
1) 检测仪器和材料

①坩锅和马福炉

②恒温干燥箱

2) 测定方法

①称取定量（10g左右）的漆样或槽液样于已称量的坩锅中;

②在110±5℃下烘干1小时，随后在200—250℃下烘1小时，再在400—450℃烘0.5小时，再升温至800℃煅烧0.5小时;

③冷却后将坩锅重新称量;

④计算:

灰分＝（Ｃ－Ａ）×100/[（Ｂ－Ａ）×（Ｄ/100）]

颜基比（Ｐ／Ｂ）＝（C－A）/K[ D（B－A）－（C-A）K ]

式中:

Ａ坩锅的重量（g）

Ｂ坩锅加试样重量（g）

Ｃ煅烧后坩锅加试样重量（g）

Ｄ漆样固体份（％）

K 为碳黑修正系数，在黑漆中K= 1.15

sqsyc · 发表于 2010-2-26 10:50:59

请教大侠，在110±5℃下烘干1小时，是否取出称取重量？200—250℃下烘1小时是否也取出称取重量？依此类推是否每烘到时间都取出称取重量？

fredfeng05 · 发表于 2010-2-26 14:32:29

学习啦,谢谢呀!

dqv1 · 发表于 2010-2-27 11:19:08

回复 5# sqsyc
不是的，分阶段升温和烘烤，只是为了让溶剂等其他干扰因素降到最低。你仔细看公式就明白了

sqsyc · 发表于 2010-2-27 13:04:22

无机颜料好办，如果是有机颜料，如酞菁蓝、永固紫等耐热性只有200度的颜料怎么办？如果超温导致颜料分解，也影响了灰分的测定，是否导致计算出来的颜料量低？

dqv1 · 发表于 2010-2-28 11:05:28

是有这个问题，所以我开始就是建议做热失重，先把样品在140-150度，烘烤24小时，让溶剂充分挥发，然后再拿去做热失重，这样做出来的失重曲线，在200度区间，基本就是酞菁蓝或永固紫等易分解颜料的含量了。另外做的过程中，最好通氮气保护。所谓热失重，就是在特定气氛下（氮气、氧气），采用可加热的微量天平，对样品在连续升温过程中的质量变化，进行精确记录和分析的仪器。一般可精确到1微克。采用普通烘箱，一是气氛无法控制，而是操作误差大。

sqsyc · 发表于 2010-3-1 20:27:49

:L
这样看来，目前我做不了了。请大侠介绍下这方面的资料好吗？:handshake

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