原子吸收光谱法测定铅笔漆中总铅含量一直接酸化溶解样品法
测定油漆中总铅量一般文献皆采用下述样品处理法:烘干→灰化→酸化溶解。本文主要提供免掉灰化这一操作步序的新方法,简化了分析手续。
由于油漆是一种粘稠液体,内含有溶解高分子的溶剂与稀释剂,其数量皆不相同,因此必须经过烘干操作,铅含量百分比是以干漆膜屑(即油漆固体含量,简称漆屑)为准的。而铅笔漆膜则不需烘干操作。
原子吸收光谱火焰法(简称AAS)测定铅笔漆中总铅量,按标准方法分析,需经灰化手续。灰化操作,步序繁琐,时间冗长,且Reyan等报导:灰化温度不能高于450℃,否则铅离子在灰化过程中因挥发损失而造成数据失实。采用本文介绍直接酸化溶解法就可避免上述缺点。
本文除介绍直接酸化溶解法外,并用数据同经典的标准法进行对照以证实其有效价值。
此外,本文对干漆膜采样的颗粒度大小亦进行了数据的说明,使本分析法益臻完善。
下述分析皆以干漆膜屑为分析样品。若为油漆,则必需按上所述经过烘干操作以获得固体漆膜,然后按本文所述方法进行操作。
样品的预处理——试液的制备方法
标准方法1[1]:准确称取一定量的干膜屑(视漆屑内含铅量而定)于瓷坩埚中,放入高温炉中灰化,开始慢慢升温到200℃,以后调节到450℃,持温1小时,取出坩埚,冷却至室温。加入10ml硝酸(1∶1)于坩埚内。在水浴上加热浓缩样品溶液至2-3ml,再加入10ml硝酸(1∶1)在水浴上加热重复浓缩该试液到小于5ml。过滤到50ml容量瓶里。用25ml热醋酸铵(50%)溶液洗涤容器三次。最后用水洗涤容器与滤纸数次。转移每次洗涤液到滤纸上,並并入同一容量瓶里,用水稀释到刻度。同时,以同样操作步骤配制空白回收试液和样品回收试液。直接酸化溶解方法2:准确称取一定量的干漆屑(视漆屑内含铅量而定)于瓷坩埚中。不进行灰化步骤,其他步骤相同于方法1。同时,以同样操作步骤配制空白试液和样品回收试液。
火焰AAS法测定
本实验使用日立180-50型原子吸收分光光度计,它附有独用的微处理机,能控制并在荧光屏上显示元素分析条件(见表1)和测试条件(见表2)。
测试结果除记录仪上描绘出图谱外,且能在萤光屏上显示出浓度和吸光度值,同时,打印机亦能自动打印出萤光屏上显示的浓度值[3]。
一、仪器分析
1.配制二套铅标准系列浓度溶液:一套为0.5μg/ml,1μg/ml,2μg/ml。另一套为2.5μg/ml,5μg/ml,10μg/ml。
2.将二套铅标准系列浓度溶液分别进行仪器测试,由计算机分别制作二条标准曲线,贮存于计算机内,供测定样品中铅含量分析用。
3.将上述实测的浓度值代入下式,即可获得样品中的铅百分含量:
C-萤光屏显示或打印出的实测浓度值(PPm)
V-测定时试液的体积(ml)。著该试液是原试液的稀释液,必需乘以所稀释的倍数。
G-原试液中含有试样的重量。本实验中即称干漆膜的重量。
二种方法制备的样品试液,测试结果列于表3中。
表3
比较二种方法制备的试样所测干漆屑中铅百分含量 | | 漆 重
屑 量
样(g)
品
| 漆配液
屑制体
样的积
品试(ml)
| | 萤 读
光 数
屏(ppm)
上
| 漆中含
屑铅量
样百%
品分
| ︵
低
铅
S1
量
样
品
︶
| | | | | | | | | | | | | ︵
高
铅
S2
量
样
品
︶
| | | | | | | | | | | | |
1.由表3知,二种方法制得的试样,所得的测试结果相近,均在误差范围内,而方法2
简易可行,测试结果可信赖。
2.检查试剂是否带入被测元素:[6]
干漆屑样品经化学处理配成溶液后,所用试剂是否带入被测元素而沾污样品,这可将前面方法2制备试样的试剂空白溶液进行如前所述仪器分析方法作空白值测定。
实验结果均在特征灵敏度以下。故本实验可不考虑试剂对测试结果的影响。
3.漆屑颗粒度对测试结果的影响:[2]
漆屑样品颗粒大小,均匀性对测试结果影响较大。由表4知,颗粒较大,不均匀,测试结果误差较大,而颗粒度≤40目,则测试结果误差小。因此,制好的干漆屑样品必须粉碎,再用40目/时筛过筛。
4.灰化温度对测试结果的影响
通常,漆膜需在500℃高温炉中灰化。近几年来,国外文献报导了,漆膜在500℃灰化,能引起铅挥发损失,故以小于450℃为宜。我们对漆膜灰化温度进行了选择,实验结果列于表5中。由表5可知,灰化温度一般以小于450℃为宜。我们实验证明,将灰化温度提高到475℃时,也不会引起铅挥发。
5.基体效应对测试结果的影响:
检查基体效应对测定值的影响程度,一般可用两种方法检验。测定结果列于表6中,由表6知,测试结果基本不受基体效应的影响。
6.铅笔涂层在干燥、灰化阶段,要特别注意加热温度。在涂层灰化阶段(温度140℃-220℃)要特别小心,慢慢升温,直至涂层炭化完全(即涂层完全变黑)。再将炉温升到450℃,保温1-2小时,以使涂层灰化完全。
这篇报告所介绍的方法2,简单、快速、准确,具有实际应用的推广价值。 |