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PU固化剂的NCO和羟值的测定
热度 2已有 15 次阅读 2011-7-26 07:01 |系统分类:技术日志

固化剂异氰酸基(NCO)含量的测定和羟值的测定
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　　固化剂异氰酸基(NCO)含量的测定和羟 值 的 测 定  
　　
　　QB06固化剂异氰酸基(NCO)含量的测定
　　
　　1、试剂：1.0mol/L二正丁胺-甲苯溶液
　　0.5mol/LHCI-乙醇标准溶液
　　甲苯-环已酮溶液
　　1%溴甲酚绿-乙醇指示剂.
　　2、操作：
　　准确称取1~1.5g（准至0.001g）试样于三角瓶中，加入15ml甲苯-环己酮溶液，待试样完全溶解后，用移液管准确加入10ml二正丁胺-甲苯溶液，摇匀，静置20min后加入25ml无水乙醇和3滴1%溴甲酚绿-乙醇指示剂，用0.5mol/LHCI-乙醇标准溶液滴定到蓝色变成黄色为终点，同时做空白试验。
　　3、计算：
　　(V2-V1)•C×4.202  
　　NCO=                     ×100%
　　m      
　　V2 —空白试验耗用HCI-乙醇溶液体积，ml；
　　V1 —滴定样品耗用HCI-乙醇溶液体积，ml；
　　C  —HCI-乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L；
　　m  —试样重量，g；
　　4、有关溶液的配制：
　　（1）甲苯-环己酮溶液：V/V=1:1
　　（2）0.5mol/L盐酸-乙醇溶液：取45ml盐酸溶于乙醇中并稀释至
　　1000ml。其浓度用碳酸钠标定。
　　（3）二正丁胺-甲苯溶液：129g重蒸无水二正丁胺，用无水甲苯稀释
　　至1000ml。      
　　
　　QB03羟 值 的 测 定
　　1、仪器：
　　分析天平（准确至0.0002g）;250ml三角瓶；5ml移液管。
　　2、试剂：
　　0.5mol/LKOH-乙醇标准液；2.0mol/L乙酸酐-乙酸乙酯溶液；
　　1%酚酞-乙醇指示剂；72%高氯酸；吡啶-水溶液（V/V=3:1）.
　　2.0mol/L乙酸酐-乙酸乙酯溶液的配制：取200ml乙酸乙酯和2.94ml 72%的高氯酸于500ml细口瓶中，再准确加入10ml乙酸酐，于冰箱中静置30~40min,冷却至5℃时，再加入52.5ml乙酸酐，于5℃下保持1h再恢复到室温。配制的溶液一般为浅黄色，有效期在室温下为两周。
　　3、测定步骤：
　　称取以下规定量的样品（准确至0.0002g）于250ml三角瓶中，用移液管准确加入3ml 2.0mol/L醋酸酐-乙酸乙酯溶液，待试样完全溶解后静置15min，加1~2ml蒸馏水摇匀，再加5ml吡啶-水溶液，放置5min，滴入4~6滴酚酞指示剂，以0.5mol/LKOH-乙醇标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30秒内不褪色为终点，同时做空白试验。
　　4、计算：
　　(V0-V1)•C×56.11
　　X                     +Av
　　m      
　　式中： V0 —空白耗用KOH-乙醇标准溶液的体积，ml；
　　V1 —试样耗用KOH-乙醇标准溶液的体积，ml；
　　C  —KOH-乙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
　　m  —试样重量，g；
　　Av—试样的酸值，mgKOH/g；
　　56.11—每摩尔KOH的克数；
　　平行测定结果的绝对误差不大于1.5%。
　　5、试样称取量：
　　
　　羟值，mgKOH/g 样品量，g 羟值，mgKOH/g 样品量，g
　　<15 6-8 50-100 1.5
　　15-25 5 100-200 1
　　25-50 3 200-400 0.5
　　
　　
　　0.5mol/LHCL-乙醇标准溶液的配制
　　1、配制：
　　用量筒取90ml浓盐酸，注入2000ml的乙醇中，摇匀。
　　放置两天后标定。
　　2、标定：
　　称取（270~300℃烘1~2小时）基准碳酸钠0.8g（准确至0.0001g）溶于50ml无CO2水中，摇匀后加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用待标定的HCI-乙醇溶液滴定至溶液由绿色变至暗红色，在电炉上加热到沸腾后继续滴定再呈暗红色为终点。同时作空白试验。
　　3、计算：
　　M
　　CHCI=               
　　(V1-V2)×0.05299   
　　
　　CHCI—盐酸标准溶液的浓度，mol/L;
　　M  —基准碳酸钠的质量，g；
　　V1  —盐酸溶液的用量，ml;
　　V2—空白试验盐酸的用量，ml；
　　0.05299—1.00ml盐酸标准溶液（CHCI =1.000mol/l）相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。
　　4、至少做4个平衡样，平衡测定结果绝对误差不大于1%。
　　
　　0.1mol/LKOH-C2H5OH 标准溶液的配制
　　1、仪器及试剂：
　　•分析天平（精度±0.0002g）；25ml碱式滴定管；三角瓶。
　　•邻苯二甲酸氢钾（基准物，于110℃烘箱中烘至恒重的）；1%酚酞乙醇指示剂；无二氧化碳水（将蒸馏水缓缓；加煮沸10min，冷却后使用）；95%乙醇（分析纯）。
　　2、配制方法：
　　称取13.6g固体KOH于烧杯中，用少量无CO2蒸馏水溶解后，加乙醇稀释至2000ml，静置三天后过滤待标定。
　　3、标定：
　　准确称取0.6g邻苯二甲酸氢钾（准确至0.0002g）于250ml三角瓶，加入50ml无CO2蒸馏水，完全溶解后加4~6滴酚酞指示剂，用待标定的KOH-乙醇溶液至溶液呈粉红色，并在30s内不褪色为终点，同时做空白试验。
　　4、计算：            
　　M
　　CKOH=
　　（V1-V2）×0.2042
　　
　　式中：V1 ——空白耗用LHO-乙醇标准溶液的体积，ml;
　　V2——试样耗用KOH-乙醇标准溶液的体积，ml；
　　CKOH——KOH-乙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
　　M——邻苯二甲氢钾的质量，g；
　　0.2042——与1.00mlKOH标液相当的以克表示的邻邦苯二甲酸氢钾的质量。
　　5、至少做4个平衡样，平衡测定结果绝对误差不大于1%。
　　
　　
　　
　　非标准溶液的配制方法
　　
　　1、甲苯-乙醇混合溶液的配制：V:V=1:1
　　2、吡啶-水溶液的配制：V:V=3:1
　　3、2.0mol/L乙酸酐-乙酸乙酯溶液的配制：
　　取200ml乙酸乙酯和2.94ml72%的高氯酸于500ml细口瓶中，再准确加入10ml乙酸酐，于冰箱中静置30~40分钟，冷却至5℃时，再加入52.5ml乙酸酐，于5℃下保持1小时再恢复到室温。配制的溶液一般为浅黄色，有效期在室温下为两周。
　　4、甲苯-环己酮混合溶液的配制：V:V=1:1
　　5、二正丁胺-甲苯溶液的配制：129g无水二正丁胺，用无水甲苯稀释至1000ml。
　　6、测氨基树脂容忍度专用混合溶剂的配制：
　　异辛烷:甲苯:十氢萘98%=84:8:8(质量比)
　　7、韦氏液的配制:取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
　　
　　
　　
　　
　　
　　
　　
　　溶液的配制、标定记录
　　溶液名称：                         数量：              ml
　　配制日期：            
　　标定过程：   
　　标定 再标定
　　瓶号
　　样重，g
　　耗液量,ml
　　空白，ml
　　计算
　　平均
　　标定日期： 质检员： 标定日期： 质检员：
　　有效至： 有效至：
　　
　　
　　
　　溶液的配制、标定记录
　　溶液名称：                         数量：              ml
　　配制日期：            
　　标定过程：   
　　标定 再标定
　　瓶号
　　样重，g
　　耗液量,ml
　　空白，ml
　　计算
　　平均
　　标定日期： 质检员： 标定日期： 质检员：
　　有效至： 有效至：
　　
　　
　　
　　
　　先达合成树脂有限公司
　　产品检验原始记录
　　
　　产品代号：                             生产日期：               
　　生产批号：                             送检日期：                 
　　表格编号：  XD-2-016-05a               标 准 号：                 
　　
　　外观 m2-m1
　　固体含量 X=        ×100%
　　m
　　色泽(Fe-Co)号
　　粘度
　　25℃ 气泡粘度 毛重m1:      g
　　涂-4  S 样品重m：    g
　　mPa.S 烘后总重m2:   g
　　细度，um 计算结果:     %
　　(V0-V1)×C×56.1
　　羟值OH=  ±Av
　　m 平均值：      %
　　(V1-V0)×C×56.1
　　酸值Av=
　　m
　　样品重m：    g
　　试样耗用标液V1:ml 样品重m：    g
　　空白耗用标液V0:ml 试样耗用标液V1:ml
　　标液浓度C:mol/L 空白耗用标液V0:ml
　　计算结果:mgKOH/g 标液浓度C:mol/L
　　平均值:mgKOH/g 计算结果:mgKOH/g
　　OH+Av  mgKOH/g 平均值:mgKOH/g
　　结  论
　　
　　
　　
　　检 验 员：                         检 验 日 期：                 
　　
　　
　　白水检测方法
　　有效氧含量的测定
　　一、试剂：
　　乙酸酐（分析纯）；20%的KI溶液；0.5%的淀粉指示剂；0.5mol/L S2O5标准溶液。
　　二、测定步骤：
　　称取1 .00g样品于干燥的250ml碘量瓶中，加入15ml乙酸酐溶液，摇匀，加入20% KI溶液20ml，盖上塞子，振荡3min，于暗处放置20min，加入25ml水，用0.5mol/L Na2S2O5标准溶液滴定至浅黄色时，加入3ml 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色全部消失为终点。
　　三、有效氧含量X%的计算：
　　c．V×0.016
　　X=               ×100
　　2m
　　式中：
　　c — Na2S2O5标准溶液的摩尔浓度，（mol/L）。
　　V— 消耗Na2S2O5标准溶液的体积，（ml）。
　　m— 试样的质量，（g）。
　　0.016— 每毫摩尔氧的克数。
　　
　　
　　蓝水检测方法
　　钴含量的测定
　　一、试剂：
　　盐酸羟铵（分析纯）；硫氰酸胺（分析纯）；乙酸铵（分析纯）饱和溶液；丙酮（分析纯）；0.05mol/L EDTA标准溶液。
　　二、测定步骤：
　　称取1.00g（准确至0.01g）试样于25ml锥形瓶中，加入30ml水，20ml环己烷，0.2g盐酸羟铵，5g硫氰酸胺，2ml饱和乙酸铵溶液，40ml丙酮，（每加一种试剂要充分混匀），用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
　　三、钴含量的X%的计算：
　　c．V×0.0589
　　X=               ×100
　　m
　　式中：
　　c — EDTA标准溶液的摩尔浓度，（mol/L）。
　　V —消耗EDTA标准溶液的体积，（ml）。
　　m — 试样质量，（g）。
　　0．0589—每毫摩尔钴之克数。
　　允许误差：两次平行测定结果之绝对误差不大于0.1%。