环氧树脂聚酰胺固化剂的制造

学涂

环氧树脂聚酰胺固化剂的制造  
低分子量聚酰胺树脂的制造方法按其所用酸类的不同可分为三种：直接法(高压法)，工艺简单，得率较高，但需高压反应釜；间接法(油酸甲酯法)，工艺较复杂，得率较低；直接常压聚合法，只适用制造桐油酸二聚体。
一．间接法
油酸制成油酸甲酯，在高温下聚合，以保护羧基。聚合油酸甲酯和乙撑胺缩合，制成聚酰胺树脂，甲醇回收。
配方和操作：
(1)油酸甲酯的制备：
a.配比：
    亚麻油（精漂，酸度小于3）    100
    氢氧化钾    1
    甲醇    30
    醋酸（10％）    适量
b.操作：
亚麻油置入釜中(密闭釜，有回流冷凝装置)，升温至80℃，逐步加入氢氧化钾甲醇浴液，在80℃反应2小时后在90℃蒸出多余甲醇回收再用，静置冷却，分去下层甘油废液，以10％醋酸中和至PH4～5，然后水洗至中性，得粗甲酯。置入蒸馏釜中，减压蒸馏(温度220～270℃，30毫米汞柱)得精甲酯。
(2).聚合油酸甲酯的制备：
a.配比：
    精亚麻油甲酯    100
    蒽醌     0.03
b.操作：
甲酯和蒽醌置入聚合釜中，通C02，升温至300℃，保持20小时，然后减压蒸馏除去未聚合的甲酯，锅内为聚合油酸甲酯
(3).聚酰胺树脂的制备：
操作：
将聚合油酸甲酯酸置入釜中牛(有搅拌、回流装置、不锈钢釜)，加入三乙撑四胺，升温到200℃反应l小时，然后减压蒸出多余胺回收再用(200℃，10毫米汞柱，1小时)。同时抽取样品，测定胺值合格后即可降温，出料。有时为降低黏度，可加入单元脂肪酸，并提高缩合反应温度，脱出水分而生成咪唑啉。聚酰胺树脂可与少量的环氧树脂反应，可得到加成物（Polyaminde adduct），作为双组分环氧涂料的固化剂。配漆时，可不必经过熟化而直接使用。
二. 直接法
不饱和脂肪酸和水在密闭锅今高温聚合成二聚酸，二聚酸后再和乙撑胺类缩聚，制成聚酰胺树脂。
(1)．聚合油酸的制备：
a.配比：
    豆油酸    100
    水    7
b.操作：
将豆油酸和水置入不锈钢釜中，逐渐升温、搅拌，温度升至120℃时停止搅拌，放气(将液面上之空气放出，然后关闭阀门)，继续搅拌，升温至325℃，压力升至54大气压，保温7h，然后降温出料。将二聚豆油酸静置，分去水分，减压蒸馏，直至230℃，25毫米汞柱为止。冷却，出料。
(2)．聚酰胺树脂的制备：
a.配比:
    二聚豆油酸    240
    二乙烯三胺    84.9
b.操作：
将二聚豆油酸放于反应釜中，通N2，搅拌加热至130℃时，逐渐滴加二乙撑三胺。加完升温至200℃，保持2小时，进行减压蒸馏，直至220℃／20毫米汞柱，约10分钟，将未反应的二乙烯三胺胺蒸出。冷却，出料。聚酰胺树脂的胺值185毫克KOH／克。

Georgna

请问楼主，您这是资料上的还是您亲自做成熟的配方啊？按照以上配方真能做出聚酰胺固化剂吗？

stsm9966

楼主有么有试过把亚麻油换成TALL油脂肪酸