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标题: 环氧当量新法标定液制备揭密 [打印本页]

作者: BMA004 时间: 2008-4-29 09:34
标题: 环氧当量新法标定液制备揭密
以结晶紫为指示剂、溴化氢与环氧基团迅速等摩尔反应的“溴化氢—冰乙烯非水快速滴定法”，是环氧当量(环氧值)测定的先进方法，作为种快速、准确、简便实用的环氧当量测定法，比国内长期普遍采用的盐酸一丙酮返滴定法快速、准确、灵敏，不仅能测定常用环氧树脂且适用于有填料或深色环氧材料的快速测定；与盐酸丙酮法相比则检测时间短、终点易判定、数据更准确集中、适用范围广。该方法的关键是标准滴定液的制备，针对业界的询问，中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家日前专门介绍。

这位专家表示，首先要关注试剂合成温度的影响。考虑到乙酸酐水解速度可能较慢，试制滴定剂时根据Arrhenius公式进行，用水浴加热加速反应，反应完成后静置的制备条件。为了分析温度对反应程度的影响而定时取样标定。结果表明：随着制备温度升高浓度下降，这主要是因HBr挥发与氧化量增加所致(结果均为负偏差)。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说，实际上即使在室温条件下因放热加速了反应进程，试剂在室温24小时后反应趋于完成(与室温6h结果相近)。

不同温度制备试剂的检测情况如何？中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍的数据表明：随着温度升高，因挥发和氧化作用浓度下降，产生负偏差；随着制备试剂温度升高，测试结果与进口试剂测试结果相比，分散性增大；从室温6h和24h试剂的数据对比可以看出，随着试剂制备反应时间延长，反应更趋于完全。自制试剂与进口试剂测试性能对比也可发现，自制试剂与进口试剂测试结果的平行性好；自制试剂的溴化氢-冰乙酸法与高氯酸法测试结果相近。溴化氢—冰乙酸法与盐酸丙酮法测试结果比较，具有数据集中、准确、经济安全、简便易行的优点，与高氯酸法应用效果相当，但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。因而可在国内推广应用，尤其适用于进口环氧材料的测试分析。

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