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标题: 涂料灰分测定如何确定? [打印本页]

作者: sqsyc    时间: 2010-2-25 10:42
标题: 涂料灰分测定如何确定?
分析对手的产品,测定不挥发份和灰分,能初步确定颜基比,但有一点,做灰分时温度如何控制,有很多颜料分解温度都比较低,特别是有机类的,这个如何确定?我大多数情况下分400度和800度测两次,有时结果相差不大,有时会很大,大家有什么好方法吗?
作者: dqv1    时间: 2010-2-25 11:53
做TG(热失重),从曲线可以很明显的看出不同的分解情况。一般是室温至800度,以10度每分钟升温。
作者: sqsyc    时间: 2010-2-25 12:21
大侠能介绍下热失重咋测,我没有热失重测定仪。
作者: dqv1    时间: 2010-2-25 15:53
本帖最后由 dqv1 于 2010-2-25 15:55 编辑

电泳漆灰分测定法,可做为参考
1)    检测仪器和材料

①坩锅和马福炉

②恒温干燥箱

2)    测定方法

①称取定量(10g左右)的漆样或槽液样于已称量的坩锅中;

②在110±5℃下烘干1小时,随后在200—250℃下烘1小时,再在400—450℃烘0.5小时,再升温至800℃煅烧0.5小时;

③冷却后将坩锅重新称量;

④计算:

灰分=(C-A)×100/[(B-A)×(D/100)]

颜基比(P/B)=(C-A)/K[ D(B-A)-(C-A)K ]

式中:

A    坩锅的重量(g)

B    坩锅加试样重量(g)

C    煅烧后坩锅加试样重量(g)

D    漆样固体份(%)

                                     K    为碳黑修正系数,在黑漆中K= 1.15
作者: sqsyc    时间: 2010-2-26 10:50
请教大侠,在110±5℃下烘干1小时,是否取出称取重量?200—250℃下烘1小时是否也取出称取重量?依此类推是否每烘到时间都取出称取重量?
作者: fredfeng05    时间: 2010-2-26 14:32
学习啦,谢谢呀!
作者: dqv1    时间: 2010-2-27 11:19
回复 5# sqsyc
不是的,分阶段升温和烘烤,只是为了让溶剂等其他干扰因素降到最低。你仔细看公式就明白了
作者: sqsyc    时间: 2010-2-27 13:04
无机颜料好办,如果是有机颜料,如酞菁蓝、永固紫等耐热性只有200度的颜料怎么办?如果超温导致颜料分解,也影响了灰分的测定,是否导致计算出来的颜料量低?
作者: dqv1    时间: 2010-2-28 11:05
是有这个问题,所以我开始就是建议做热失重,先把样品在140-150度,烘烤24小时,让溶剂充分挥发,然后再拿去做热失重,这样做出来的失重曲线,在200度区间,基本就是酞菁蓝或永固紫等易分解颜料的含量了。另外做的过程中,最好通氮气保护。所谓热失重,就是在特定气氛下(氮气、氧气),采用可加热的微量天平,对样品在连续升温过程中的质量变化,进行精确记录和分析的仪器。一般可精确到1微克。采用普通烘箱,一是气氛无法控制,而是操作误差大。
作者: sqsyc    时间: 2010-3-1 20:27
:L
这样看来,目前我做不了了。请大侠介绍下这方面的资料好吗?:handshake




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