苯二甲酸简介

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苯二甲酸简介


间苯二甲酸是一种重要的有机化工产品，在醇酸树脂、不饱和聚酯、酸改性共聚酯等方面具有广泛的用途。 间苯二甲酸（IPA）又名1，3-苯二甲酸、异酞酸，分子式C8H6O4，分子量166.13，外观为白色结晶性粉末或针状结晶，熔点345~347 ℃，能升华，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸，微溶于沸水，不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用，操作贮运时应遵守有毒易燃化学品的规定。 工业上间苯二甲酸主要以间二甲苯为原料，醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂，在约0.6 MPa下于120 ℃液相氧化制得。间苯二甲酸具有一般二元酸的特征反应，可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应，产品主要用于生产涂料、聚酯（PET）树脂、不饱和聚酯（UPR）树脂

标准名称	苯二甲酸
标准说明
本标准适用于萘或邻二甲苯在触媒存在下，经空气氧化而制得的苯二甲酐。主要用于塑料、涂料、染料、化纤等工业中。     分子式：C8H4O3     分子量：148.12（按1979年国际原子量） 一、技术要求     苯二甲酐应符合下列要求 项        目 指        标 项        目 指        标 一级品 二级品 一级品 二级品 外观 白色鳞片状或结晶性粉末 白色微带其他色调的鳞片状或结晶性粉末 总酸度，%     ≥ 99.7 99.2 色度(按Pt-Co标准色号)≤ 60 150 凝固点，℃    ≥ 130.5 130.2 　 　 　 苯二甲酸，%   ≤ 0.6 二、检验方法     1、外观的测定     目测。     2、色度的测定    2.1 试剂和仪器     盐酸（GB622）：相对密度1.19；氯铂酸钾（二级品）；氯化钴（GB1270）；铂-钴标准溶液的制备（按GB605-88《色度测定法》中第1条的测定进行配制）；硫酸（GB625）：相对密度1.84，色度不得大于铂-钴标准10号。比色管（长约17cm，内径约1.7cm，容积为25ml，具塞）。    2.2 测定步骤     称取研细的苯二甲酐试样2g（准确至0.1g），置于干燥清洁的比色管中，加入硫酸至25ml刻线处，摇至试样全部溶解，静置20min立即与标准比色液在规定的比色箱内比色，若试样与某个标准液色度接近时（允许微带其他色调），则该标准色度的号数即为试样的色度号。     色度测定时溶液色调与标准比色液色调不可比时（即稍带其他色调），一级品降为二级品，二级品则以液体清亮度作为参考。 注：色度测定允许误差为：一级品5号，二级品10号。     3、总酸度的测定    3.1 试剂和仪器     氢氧化钠（GB629）：c(NaOH)＝0.25mol/L；酚酞（HGB3039）：1%乙醇溶液；滴定管（50ml）。    3.2 测定步骤     称取研细的苯二甲酐0.6g（准确至0.0002g）于300ml磨口三角瓶中，加入80ml刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解，然后将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中二氧化碳），加入2滴1%酚酞指示液，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，至试液出现微红色为终点。     苯二甲酐的总酸度（按苯二甲酐计）X1（%）按式（1）计算：               　　X1＝(c*V*0.07406)/m*100                                         （1） 式中        c——0.25氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；             V——消耗0.25mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；       0.07406——苯二甲酐毫摩尔之质量，g；             m——试样质量，g。     总酸度测定平行误差：＜0.1%     4、凝固点的测定    4.1 仪器     套管式凝固点测定仪：套管（长13cm，内径4cm）；试管（长15cm，内径2cm）；     电热空气浴或油浴；     温度计（一支分度值为0.1℃，温度范围内125-145℃；另二支分度值1℃的普通温度计，温度范围0-200℃）；     搅拌器（用直径2mm的玻璃棒或不锈钢细丝自制）；     冷却浴（800ml烧杯，内装适量甘油或硅油，并覆以木盖或其他耐温材质盖）。    4.2 测定步骤     称取研细的苯二甲酐试样20g，放入清洁、干燥的试管中，置于150-160℃的空气浴（或其他油浴）中，待试样完全熔化后取出试管擦净，将精密温度计插入熔化试样中（此时温度计水银柱迅速上升，仔细操作，勿使水银柱升过温度极限，以防精密温度计损坏），使水银泡距试管底部1cm左右。辅助温度计的水银泡位置应在试样液面和精密温度计的131℃刻线的中间为宜，然后将试管放入120℃的冷却浴套管中，用搅拌器上下搅动，使试样温度缓慢下降，同时仔细观察温度变化，待精密温度计的水银柱由下降重新回升时，停止搅动，温度回升到最高点不再上升并停止一段时间，此温度为该试样的凝固点，同时记下辅助温度计的温度。     凝固点按式（2）（3）校正：                  t＝△t＋t1                                                        （2）                △t＝0.00016*(t1－t2)h                                              （3） 式中        t——实际凝固点，℃；           △t——温度计露出液面外的水银柱校正值，℃；            t1——观察到的凝固点，℃；            t2——辅助温度计的温度，℃；             h——露出液面水银柱高度（以温度计刻度表示）；       0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。 注：如使用局浸精密温度计，则不必加辅助温度计。允许误差为0.1℃。     5、苯二甲酸的测定    5.1 试剂和仪器     95%乙醇（GB679）；丙酮（GB686）；溴酚蓝（HG3-1224）：0.4%乙醇溶液；氢氧化钾（HGB3006）：0.5mol/L乙醇溶液（称取氢氧化钾28g于1L容量瓶中，加水10ml，使其全部溶解，再用95%乙醇稀释至1L，放置、澄清）；     邻苯二甲酸（HG3-986）：含量99.80%以上：     中性邻苯二甲酸钾溶液的配制：     称取精制的邻苯二甲酸16.6128g于1L容量瓶中，加50ml水及95%乙醇490ml，此时溶液如呈混浊，可滴加蒸馏水，不断摇荡，即可清亮。然后加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液400ml，摇匀，用蒸馏水稀释至1L。此溶液即为邻苯二甲酸钾溶液，对溴酚蓝指示剂呈蓝色，对酚酞指示剂呈无色。     标定：称取精制的邻苯二甲酸0.05g（准确至0.0002g）于锥形瓶中，加入丙酮50ml，使其全部溶解，加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点（滴定时最好采用5ml密闭自动滴定管），中性邻苯二甲酸钾的滴定度T(g/ml)按下式计算：               　　T＝m/V 式中         m——试样量，g；              V——消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的体积，ml。    5.2 测定步骤     用减量法称取研细的苯二甲酐试样5g（准确至0.0002g）于锥形瓶中，加入丙酮50ml，摇至全部试样溶解，加6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色为终点。     苯二甲酸含量X2（%）按式（4）计算：                  X2＝(T*V)/m*100                                                （4） 式中        T——中性邻苯二甲酸钾标准溶液的滴定度，g/ml；             V——消耗中性邻苯二甲酸钾标准溶液的体积，ml；             m——试样量，g。 附注：HG2-319-79。