1.目的: | |
建立木器漆固化剂里NCO含量的检测方法。 |
2.仪器 | |
2.1 250ml的锥形瓶 |
2.2
电子天平(精确度0.0001g) |
2.3
移液管(25ml) |
2.4
容量瓶(1000ml) |
3.试剂与溶液 |
3.1
0.1mol/lHCL标准溶液:量取9mlHCL,注入1000ml水中,用无水碳酸钠(基准级)进行标定。 |
3.2
1%溴甲酚绿-乙醇指示剂:称取1g溴甲酚绿溶于99g乙醇中,配成溶液。 |
3.3
0.1mol/l二丁胺-甲苯溶液:二丁胺12.9g稀释脱水甲苯至此1000ml。甲苯脱水是用等量的硅胶和 |
甲苯充分混合放置24h逐渐脱水,并保存在褐色瓶中。 |
3.4
乙酸乙酯(分析纯) |
4.实验步骤 |
称取0.8-1g(被测物)于250ml的锥形瓶中,加入25ml的乙酸乙酯并摇匀至溶解,准确的加入25ml |
的0.1mol/l二丁胺-甲苯溶液,摇匀,加入2-3滴1%溴甲酚绿-乙醇指示剂,用0.1mol/LHCL标准溶 |
液滴定,滴定时并匀速的摇动锥形瓶(避免飞溅),直至由蓝色变为黄色,半分钟黄色不褪为滴定 |
终点。同时做空白实验。 |
5.计算公式 |
X%=(V0-V1)×c×y/m |
式中:V0—空白耗用HCL标准溶液的体积,(ml)。 |
V1—试样耗用HCL标准溶液的体积,(ml)。 |
c—HCL标准溶液浓度,(mol/l)。 |
y—计算因素:测NCO时为4.202。 |
m—试样的质量,(g)。 |