四 氯 异 吲 哚 啉 酮 系 列 颜 料的合成（PY109/110等）

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四 氯 异 吲 哚 啉 酮 系 列 颜 料

C．六氯异吲哚啉酮制备：

                 五氯化磷（上述）     全量

               二氯化苯
30.0 g

               苯二甲酰亚胺
11.2 g

            在250 ml干燥三口烧瓶中，放入五氯化磷（注意：有严重气体产生）及二氯化苯，在进行搅拌下，加入四氯苯二甲酰亚胺，缓缓加热升温，保持120~125℃（全部溶解时间约1个半小时），此时反应瓶中物料由半透明变成全透明溶液，保温10分钟后冷却至室温25℃。4小时

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后有白色结晶析出。过滤并用少量二氯化苯洗涤干净。滤饼即为六氯异吲哚啉酮（注意：快速把滤饼放入瓶内密封，防止空气中吸潮而影响质量）以备合成颜料。

D．
合成颜料：

               六氯异吲哚啉酮
7.5 g

               二  氯  化  苯
75.0

2.6 – 二胺基甲苯
1.0

               二  氯  化  苯
50.0

            在250 ml干燥三口烧瓶中，放入以上六氯异吲哚啉酮及二氯化苯进行搅拌，并加热升温至120℃即成透明液体（如不透明，则适当升温）。同时在100 ml烧杯内放入以上2.6 – 二胺基甲苯及二氯化苯加热至全部溶解为止，备待用。等三口烧瓶中的反应液体全部透明后，即将2.6 – 二胺基甲苯溶融物倾倒入透明反应液里，即生成黄色颜料。再加热升温至150℃，保温1小时，乘热过滤，用少量乙醇漂洗滤饼后放入干燥烧杯中放入适量乙醇搅拌1小时后再过滤。用乙醇漂洗滤饼至无二氯化苯味道后，再用80℃热水洗涤干净。然后滤饼干燥，温度为80℃。

E．
回收滤液（乙醇、二氯化苯、亚胺）

            利用减压蒸馏法，蒸出纯乙醇；

废二氯化苯加入碱至中性，用清水洗涤其中的盐份。分液漏斗下层，放入圆底烧瓶中，利用减压蒸馏法，蒸出纯二氯化苯；

            废亚胺滤液加入适当的清水，搅拌24小时过滤，滤液加入碱至中性，利用减压蒸馏法蒸出纯二氯化苯，滤饼用乙醇洗涤，再用热水漂洗至无乙醇为止。滤饼放入烘箱中烘干即成纯亚胺。

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三．        中试技术操作规程：
（1）        烘焙－胺化及配方：
        普通方烘箱700×55 mm，装有300℃的温度计1支、铝盘1只。正确称好25%氨水1.02 kg，倒入铝盘中。首先把已经称好重量的四氯苯酐（熔点251℃）2.1 kg在搅拌下，缓缓的均匀加入铝盘里，不使其溢出此为放热反应约100℃结成浆块，然后将铝盘移进烘箱里，加热烘焙升温至100℃，保持2小时再升温至200~212℃，开始保温2小时，出料、冷却、研磨成白色粉末即四氯苯二甲酰亚胺。
        得量：  1.1 kg

（2）        氯代－五氯化磷制备：
配方：    三氯化磷             1.7 kg
          二氯化苯             9.
          四氯苯二甲酰亚胺     2.2
          二氯化苯             8
          氯    气             2   （已过量）      

   称好二氯化苯全量，三氯化磷全量，加入到塘玻璃锅中，开始搅拌，氯气透过视镜器（视镜器装有浓硫酸），缓缓通入塘玻璃锅内，夹层通入冷水，待锅内有白色结晶的五氯化磷产生，停止冷却，加热至70~75℃白色结晶全部溶解，停止通氯。准备干燥空气通入锅内排除余氯。注意：除尽余氯是关键问题，除氯终点检验：用碘化钾淀粉试纸不变色为除尽。
   马上将四氯苯二甲酰亚胺及二氯化苯全量加入塘玻璃锅内，开始蒸汽加热至125℃，保温1~1½ 小时，待反应物全部溶解透明液体后冷却至15~20℃，4小时白色结晶析出。放入过滤木桶吸滤，滤干不宜久放，防止潮解。称重量准备进行合成。
   滤出二氯化苯输送到亚胺回收锅里，加入适量冷水，搅拌过夜，吸滤，滤干，用部分乙醇洗去二氯化苯，再用清水漂洗、干燥，成四氯苯二甲酰亚胺。
  得量：六氯异吲哚啉酮      约2 kg （湿品）

（3）        合成：
配方：   六氯异吲哚啉酮                         2.0 kg
         二氯化苯                              20.0
         3.3－二甲苯4.4－二胺基联苯  85%        0.47
         二氯化苯                              15.0
         乙    醇    (打浆用)                   15.0        

将二氯化苯20 kg及六氯异吲哚啉酮2 kg加入合成塘玻璃锅内搅拌，打开蒸汽凡尔加热，待物料全部溶解变成透明的液体后，关闭蒸汽凡尔，然后将事先在溶解锅里的3.3－二甲苯4.4－二胺基联苯及二氯化苯共溶物，缓缓放入合成锅里，此时会立即反应成红色颜料。再开蒸汽加热到150℃，
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保温1小时，乘热放料过滤，滤干（滤出二氯化苯用管道输送到二氯化苯储存锅）。用少量乙醇吸干，再将红色滤饼翻到合成锅内，加入乙醇15 kg进行打浆，加热温度70~75℃，搅拌半小时。
将锅内的料放入过滤桶里，吸干，再加部分乙醇漂洗至无二氯化苯味道为止。再用热水凉洗至无乙醇味道为止。吸干，挖出滤饼，放入搪瓷盘里送进烘箱。干燥温度75~80℃。
烘干后磨粉，通过100目筛残余2~4%，得四氯异吲哚啉酮红 1.15 kg