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[研讨] 胺值的测定

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涂料人二段

一届草民

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发表于 2008-10-30 00:15:38 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
EDA(乙二胺)百分值
DETA(二乙基三胺)百分值
范围:本测试方法是用非水滴定法来测定某些的环氧固化剂的胺含量.本方法的测试结果可以用两种数值来表示:一是“胺值”,即每克样品的碱含量,该碱含量用等值的KOH毫克数表示;二是“胺当量”,即含有1个当量重量胺(氮)的样品的克数.
仪器:1、分析天平
2、200ml容量细、高玻璃烧杯
3、刻度量筒, 25ml容量
4、滴定管, 50ml容量
5、搅拌型电热板
6、磁搅拌棒子, 2.5mm长度
试剂:1、高氯酸(HClO4),0.1当量浓度的冰醋酸溶液。如果该种标准溶液已有一年或一年以上之久,就要用下述方法重新标定:
在200ml容量的细、高玻璃烧杯中,称入大约0.5g酸式邻苯二甲酸钾(标准物),精确到第4位小数(0.XXXXg)。加入60ml冰醋酸,使用磁搅拌棒子和电磁搅拌加热板,边加热边搅拌以溶解酸式邻苯二甲酸钾标准物。冷却到室温后,加入几滴指示剂溶液,再用待玻标定的高氯酸溶液来滴定,直至稳定的终点。
计算当量值:

当量值(N)=酸式邻苯二甲酸钾克数/滴定消耗毫升数×0.20423

2、冰醋酸。
3、酸式邻苯二甲酸钾标准物。
4、£-苯酚behgein(£-Naphthol bengein)指示剂溶液,0.2%的冰醋酸溶液(终点颜色改变是从黄色变为绿色)。
分析步骤:
1、开始操作前,样品应当在20℃(水)浴中冷却20分钟(用定时器控制)。
2、用分析天平测定细、高玻璃烧杯的重量,精确到小数点后第4位(0.XXXXg)。天平归零。
3、将0.4到0.5克被测样品加到烧杯中(如预计样品中的胺含量超过20%,则用0.1到0.2克样品)。
4、测定被测样品重量,精确到小数点后第4位(0.XXXXg)。
5、加入25毫升冰醋酸,放入可旋磁棒子,用可搅拌型电热板(如有必要可加热)来溶解被测样品。
6、冷却到室温,继续搅拌30分钟。
7、加入几滴指示剂溶液。
8、用标准高氯酸溶液滴定到稳定的合适的绿色终点。
*注意: 对于二乙基三胺(DETA),滴定终点极为敏感,一滴滴定溶液可清晰地确定终点,因此接近终点时,滴定速度要放慢。
对于固化剂NC-541LY等,胺值的滴定终点就不是很敏感的。在滴定结束后,应再加入0.2毫升滴定液来验证其终点是不会逆转的。指示剂会变到深绿/兰色。浅绿终点反映了滴定尚未完全,如果让此液静置,此终点会逆转成非终点。
结果计算:

胺值=滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度×56.1/样品重量(克);

胺(氮)当量=样品重量(克)×1000/(滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度);
EDA,%=滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度×3.0/样品重量(克);
DETA,%=滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度×3.43/样品重量(克)。
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尚非涂料人

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发表于 2008-11-17 13:21:49 | 只看该作者
在线原料库,研发好帮手
請問, 任何胺類的固化劑都可以用這種方法測嗎??

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涂料人二段

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发表于 2010-11-16 17:09:43 | 只看该作者
可以用来测氨基树脂吗?

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涂料人二段

幼稚园

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发表于 2011-6-2 13:34:36 | 只看该作者
请问用盐酸-乙醇法测定T-31的胺值,计算公式也和一面一样吗?

不喜欢却没有办法,为生活所迫,不得不干这行的人!

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涂料人二段

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发表于 2011-6-2 13:34:59 | 只看该作者
请问用盐酸-乙醇法测定T-31的胺值,计算公式也和上面一样吗?
不喜欢却没有办法,为生活所迫,不得不干这行的人!
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