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标题: 胺值的测定 [打印本页]

作者: hf101010 时间: 2008-10-30 00:15
标题: 胺值的测定
EDA(乙二胺)百分值
DETA(二乙基三胺)百分值
范围：本测试方法是用非水滴定法来测定某些的环氧固化剂的胺含量．本方法的测试结果可以用两种数值来表示：一是“胺值”，即每克样品的碱含量，该碱含量用等值的KOH毫克数表示；二是“胺当量”，即含有1个当量重量胺（氮）的样品的克数.
仪器：1、分析天平
2、200ml容量细、高玻璃烧杯
3、刻度量筒, 25ml容量
4、滴定管, 50ml容量
5、搅拌型电热板
6、磁搅拌棒子, 2.5mm长度
试剂：1、高氯酸(HClO4),0.1当量浓度的冰醋酸溶液。如果该种标准溶液已有一年或一年以上之久，就要用下述方法重新标定：
在200ml容量的细、高玻璃烧杯中，称入大约0.5g酸式邻苯二甲酸钾（标准物），精确到第4位小数（0.XXXXg）。加入60ml冰醋酸，使用磁搅拌棒子和电磁搅拌加热板，边加热边搅拌以溶解酸式邻苯二甲酸钾标准物。冷却到室温后，加入几滴指示剂溶液，再用待玻标定的高氯酸溶液来滴定，直至稳定的终点。
计算当量值：

当量值（N）=酸式邻苯二甲酸钾克数/滴定消耗毫升数×0.20423
2、冰醋酸。
3、酸式邻苯二甲酸钾标准物。
4、£-苯酚behgein(£-Naphthol bengein)指示剂溶液，0.2%的冰醋酸溶液（终点颜色改变是从黄色变为绿色）。
分析步骤：
1、开始操作前，样品应当在20℃（水）浴中冷却20分钟（用定时器控制）。
2、用分析天平测定细、高玻璃烧杯的重量，精确到小数点后第4位（0.XXXXg）。天平归零。
3、将0.4到0.5克被测样品加到烧杯中（如预计样品中的胺含量超过20%，则用0.1到0.2克样品）。
4、测定被测样品重量，精确到小数点后第4位（0.XXXXg）。
5、加入25毫升冰醋酸，放入可旋磁棒子，用可搅拌型电热板（如有必要可加热）来溶解被测样品。
6、冷却到室温，继续搅拌30分钟。
7、加入几滴指示剂溶液。
8、用标准高氯酸溶液滴定到稳定的合适的绿色终点。
*注意：对于二乙基三胺（DETA），滴定终点极为敏感，一滴滴定溶液可清晰地确定终点，因此接近终点时，滴定速度要放慢。
对于固化剂NC-541LY等，胺值的滴定终点就不是很敏感的。在滴定结束后,应再加入0.2毫升滴定液来验证其终点是不会逆转的。指示剂会变到深绿/兰色。浅绿终点反映了滴定尚未完全，如果让此液静置，此终点会逆转成非终点。
结果计算：

胺值=滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度×56.1/样品重量（克）；
胺（氮）当量=样品重量（克）×1000/（滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度）；
EDA，%=滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度×3.0/样品重量（克）；
DETA，%=滴定消耗毫升数×高氯酸当量浓度×3.43/样品重量（克）。

作者: kubo 时间: 2008-11-17 13:21
請問, 任何胺類的固化劑都可以用這種方法測嗎??

作者: 李乘风 时间: 2010-11-16 17:09
可以用来测氨基树脂吗？

作者: Georgna 时间: 2011-6-2 13:34
请问用盐酸-乙醇法测定T-31的胺值，计算公式也和一面一样吗？

作者: Georgna 时间: 2011-6-2 13:34
请问用盐酸-乙醇法测定T-31的胺值，计算公式也和上面一样吗？

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