救急，救急！

混混小猴 · 发表于 2010-8-1 09:10:28

本菜鸟昨天做正硅酸乙酯的水解实验，结果到保温阶段，正硅酸乙酯成胶状了，于是把它倒入水池中，结果水池堵了，问问各位高手有没有什么好办法可以解救，求求各位大侠了！！！！

混混小猴 · 发表于 2010-8-12 09:12:15

回复 47# m04034205

为什么都要稀释到5%呢，这我也不明白，有些文献上就是直接用36.5%的啊

m04034205 · 发表于 2010-8-11 19:29:06

用36.5%的盐酸都是用水稀释到5%的。要加冰醋酸的。

混混小猴 · 发表于 2010-8-11 10:20:59

回复 26# 野猪移山
我在好些文献上都看到“下面以酸为触媒为例说明正硅酸乙酯的水解工艺。将水、盐酸、冰乙酸、丁醇、乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯等加入到反应器中，开动搅拌，升温到60℃±2℃，把正硅酸乙酯于1.5-2小时内滴加到反应器中。然后升温到70℃±2℃，保温1.5小时后，用吗啉测定终点，合格后，降温到40℃，出料，备用。”这个，想知道，这样子升温降温时倒底为什么呢

混混小猴 · 发表于 2010-8-10 19:03:24

回复 44# m04034205

感谢您的回答，我要好好试一试

m04034205 · 发表于 2010-8-10 16:21:23

直接开始就加到一定量就行了。我们都是直接一次性加到量。

混混小猴 · 发表于 2010-8-10 15:19:07

回复 41# xiaohunhun

那冰醋酸作为缓冲剂添加是一开始加到一定的量就行，还是应该边反应边加呢？

xiaohunhun · 发表于 2010-8-10 14:25:56

回复 40# 野猪移山

在生产的过程中，盐酸其实是被不停消耗的，需要弱酸来缓冲保持体系PH值得稳定
我们单纯的看方程式它可能是催化剂，事实上水解时的氢是盐酸电离出来，而不是水电离出来的
毕竟电离度差很多

野猪移山 · 发表于 2010-8-10 11:01:38

回复 39# xiaohunhun

能说说你的理由不？

xiaohunhun · 发表于 2010-8-10 10:04:57

提点是错的，加醋酸或者磷酸会更稳定

混混小猴 · 发表于 2010-8-10 10:02:15

回复 37# xiaohunhun

那我这次实验就只加5%的盐酸试试看，谢谢您的提点

xiaohunhun · 发表于 2010-8-10 09:59:17

盐酸要稀释的，加勒醋酸之后你PH 更没办法稳定，

混混小猴 · 发表于 2010-8-10 09:46:49

回复 35# xiaohunhun

就是只要维持是酸性的应该就是可以的吧，我一直都是用的5%的盐酸，但是我看很到一些都是用的36.5%的盐酸，我想知道不同浓度的盐酸是不是没有什么影响，反正都是为了控制PH值，我还用冰醋酸辅助催化剂

xiaohunhun · 发表于 2010-8-10 09:33:38

回复 34# 混混小猴

这个PH值是不稳定的，不一定要控制的非常精确

混混小猴 · 发表于 2010-8-10 08:54:54

回复 33# lnlcs

这个我知道，是不是PH值要控制在2~4左右啊，我每次实验都是控制好了PH值的

lnlcs · 发表于 2010-8-9 19:28:11

胶化除了和水解度有关，还和PH值有关。祝你们成功。

野猪移山 · 发表于 2010-8-9 11:09:29

回复 31# 混混小猴

OK,一起加油~

混混小猴 · 发表于 2010-8-9 09:57:41

回复 30# 野猪移山

恩，我会继续努力好好做的，谢谢你的帮助

野猪移山 · 发表于 2010-8-9 09:44:44

这个你要多看看文献了，自己摸索也行，哈哈~摸索出来了还可以出篇论文~ 我最近也在做这个，新国标要ODE六个月生锈≤1级，我这个都没做出来的。

混混小猴 · 发表于 2010-8-9 09:25:48

回复 26# 野猪移山

我会尝试不加热试一下，对比一下，谢谢你的帮助啊，还有一个问题就是我读文献看到这段话“正硅酸乙酯的水解度大于50%时，其贮存稳定性差，易凝胶化。水解度小于20%时虽然贮存稳定性好，但水解液活性低，涂膜完全固化的时间较长，且涂膜的耐水性、耐盐水性等性能受到影响。一般地说，水解度以20%-40%为宜。”那么这个20%~40%应该在计算的时候带哪个数据呢？

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