联众涂料论坛

标题: 救急，救急！ [打印本页]

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-1 09:10
标题: 救急，救急！
本菜鸟昨天做正硅酸乙酯的水解实验，结果到保温阶段，正硅酸乙酯成胶状了，于是把它倒入水池中，结果水池堵了，问问各位高手有没有什么好办法可以解救，求求各位大侠了！！！！

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-1 09:22
希望大家回个帖，帮个忙啊！

作者: shiptech 时间: 2010-8-1 21:04
为了自己，也为了子孙，废渣应该专门收集处理

作者: subaru 时间: 2010-8-1 21:57
是"试验"吧? 叫机修工把水管拆了，通一通即可。

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-2 09:27
是的，不好意思啊，我以后会好好注意的，我每次做完试验正硅酸乙酯总是凝胶了，所以就放到水池去用水冲出来，我以后一定注意，还有就是每次做完试验的三口烧瓶总是很难清洗，根本洗不干净，总有东西粘着，很难洗掉，各位高手有比较好的办法么？谢谢了！

作者: adikang 时间: 2010-8-2 16:12
用氢氧化钠溶液洗！！

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-2 17:22
你把自己做水解液的过程，加料的先后顺序讲一讲，这样专家们才好给你点拨，也希望你一拨就通，，哈哈~

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-2 18:48
我就是做E-40 正硅酸乙酯的水解，我先把蒸馏水和异丙醇和盐酸和冰醋酸搅拌升温至60摄氏度，然后滴加E-40 正硅酸乙酯（这里的的速度我也觉得控制的不好，我一般在1.5小时内滴完），然后升到70度保温2小时，一般过了一个多小时候就会凝胶。

作者: m04034205 时间: 2010-8-2 21:13
温度太高了吧

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-3 08:44
你是说哪个温度，我看文献上是这个温度，所以我就没有调整

作者: xiaohunhun 时间: 2010-8-3 10:35
为什么要找文献了？？文献有用的话，就不要你了

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-3 15:45
那不通过文献，那我怎么做呢，我也是刚进入这个领域

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-4 16:34
反过来，把酸化水往硅酸乙酯里加，试试;P

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-5 10:08
这和把正硅酸乙酯往酸化水里加有什么区别呢，我在涂料工艺上看到的是酸化水往正硅酸乙酯里加，而且我现在做出来的水解的正硅酸乙酯就是很快胶化了，我觉得我的水量加的不对，但是看了那个计算公式后，还是不怎么会算，我用的是E-40的正硅酸乙酯，请求高手不吝赐教算法

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-5 12:33
你是学化学的吗？罚你抄硅酸乙酯水解的方程式三百遍！！！

作者: xiaohunhun 时间: 2010-8-5 15:31
回复 17# 野猪移山

说对要点了

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-5 15:39
回复 17# 野猪移山

但我觉得不是光有化学式的事吧

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-6 10:32
有人能贡献一下具体的算法么？

作者: shiptech 时间: 2010-8-7 18:13
我有自己编的计算软件，填进数字就有结果，使用方便，但是老板不同意拿出来与你共享...

作者: shiptech 时间: 2010-8-7 18:18
回复 16# 混混小猴
给你点安慰，涂料工艺上写的东西我也没看懂，尽管我已经弄懂弄通了水解机理，并且做出了合格（PSPC）产品

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-8 09:25
回复 22# shiptech

还是谢谢你哦

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-8 10:17
纯正硅酸乙酯完全水解的反应式为： Si(OEt)4+2H2O    SiO2+4EtOH
当部分水解至x分数时，部分水解的产物化学式为SiO2x(OC2H5)4(1-x)，这个化学式可以用于计算工业正硅酸乙酯ES-32和ES-40的化学当量和水解程度，也可以计算要得到某水解度的预聚物所需要的水量。
将原子量代入化学式可求得工业硅酸乙酯的化学当量：
化学当量＝SiO2x(OC2H5)4(1-x)=208-148x=208-1.48H(H为水解度)    (1)
工业硅酸乙酯的SiO2含量为：％SiO2＝60×100/(208-1.48H)                                  (2)
由1mol工业硅酸乙酯合成某水解度的预聚物所需水量为：水量＝0.36×(所需水解度－工业品的水解度)                      (3)
要得到某SiO2含量的水解产物，溶剂加入量可以这么计算：溶剂量＝(6000/SiO2含量)－硅酸乙酯投料量－水量                (4)
举个例子，由SiO2含量为40％的工业硅酸乙酯(ES-40)合成水解度为80％，SiO2含量为20％的无机硅酸锌涂料的基料，所需水量和溶剂量计算如下：按式(2)计算工业硅酸乙酯的水解度40＝6000/(208－1.48H)             H＝39.19
再按式(1)计算其化学当量化学当量＝208－1.48×39.19＝150要得到80％水解度，150kg工业硅酸乙酯所需水量按式(3)计算水量＝0.36×(80－39.19)＝14.7kg
所需溶剂量按式(4)计算溶剂量＝6000/20－150－14.7＝135.3kg。以上计算都不考虑溶剂中的含水量，如果采用的溶剂有一定量的水分，应该从所需的水量扣除这部分水。

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-8 13:26
回复 24# 野猪移山

太感谢你了，虽然我在文献中看过一些，但是一直不太明白，经你这么一举例真是太好了，谢谢，谢谢啊，还有一个问题就是温度的控制有什么特别的地方么。

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-9 08:13
这个反应是放热反应，我做的话一般是不加热的——个人看法

作者: gyouj 时间: 2010-8-9 08:46
这样会污染环境的，不要再用溶剂之类的继续污染了，直接把下水道扒开取出来算了

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-9 09:25
回复 26# 野猪移山

我会尝试不加热试一下，对比一下，谢谢你的帮助啊，还有一个问题就是我读文献看到这段话“正硅酸乙酯的水解度大于50%时，其贮存稳定性差，易凝胶化。水解度小于20%时虽然贮存稳定性好，但水解液活性低，涂膜完全固化的时间较长，且涂膜的耐水性、耐盐水性等性能受到影响。一般地说，水解度以20%-40%为宜。”那么这个20%~40%应该在计算的时候带哪个数据呢？

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-9 09:44
这个你要多看看文献了，自己摸索也行，哈哈~摸索出来了还可以出篇论文~ 我最近也在做这个，新国标要ODE六个月生锈≤1级，我这个都没做出来的。

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-9 09:57
回复 30# 野猪移山

恩，我会继续努力好好做的，谢谢你的帮助

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-9 11:09
回复 31# 混混小猴

OK,一起加油~

作者: lnlcs 时间: 2010-8-9 19:28
胶化除了和水解度有关，还和PH值有关。祝你们成功。

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-10 08:54
回复 33# lnlcs

这个我知道，是不是PH值要控制在2~4左右啊，我每次实验都是控制好了PH值的

作者: xiaohunhun 时间: 2010-8-10 09:33
回复 34# 混混小猴

这个PH值是不稳定的，不一定要控制的非常精确

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-10 09:46
回复 35# xiaohunhun

就是只要维持是酸性的应该就是可以的吧，我一直都是用的5%的盐酸，但是我看很到一些都是用的36.5%的盐酸，我想知道不同浓度的盐酸是不是没有什么影响，反正都是为了控制PH值，我还用冰醋酸辅助催化剂

作者: xiaohunhun 时间: 2010-8-10 09:59
盐酸要稀释的，加勒醋酸之后你PH 更没办法稳定，

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-10 10:02
回复 37# xiaohunhun

那我这次实验就只加5%的盐酸试试看，谢谢您的提点

作者: xiaohunhun 时间: 2010-8-10 10:04
提点是错的，加醋酸或者磷酸会更稳定

作者: 野猪移山 时间: 2010-8-10 11:01
回复 39# xiaohunhun

能说说你的理由不？

作者: xiaohunhun 时间: 2010-8-10 14:25
回复 40# 野猪移山

在生产的过程中，盐酸其实是被不停消耗的，需要弱酸来缓冲保持体系PH值得稳定
我们单纯的看方程式它可能是催化剂，事实上水解时的氢是盐酸电离出来，而不是水电离出来的
毕竟电离度差很多

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-10 15:19
回复 41# xiaohunhun

那冰醋酸作为缓冲剂添加是一开始加到一定的量就行，还是应该边反应边加呢？

作者: m04034205 时间: 2010-8-10 16:21
直接开始就加到一定量就行了。我们都是直接一次性加到量。

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-10 19:03
回复 44# m04034205

感谢您的回答，我要好好试一试

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-11 10:20
回复 26# 野猪移山
我在好些文献上都看到“下面以酸为触媒为例说明正硅酸乙酯的水解工艺。将水、盐酸、冰乙酸、丁醇、乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯等加入到反应器中，开动搅拌，升温到60℃±2℃，把正硅酸乙酯于1.5-2小时内滴加到反应器中。然后升温到70℃±2℃，保温1.5小时后，用吗啉测定终点，合格后，降温到40℃，出料，备用。”这个，想知道，这样子升温降温时倒底为什么呢

作者: m04034205 时间: 2010-8-11 19:29
用36.5%的盐酸都是用水稀释到5%的。要加冰醋酸的。

作者: 混混小猴 时间: 2010-8-12 09:12
回复 47# m04034205

为什么都要稀释到5%呢，这我也不明白，有些文献上就是直接用36.5%的啊

欢迎光临联众涂料论坛 (http://bbs.coatu.com/)