有没有做气相色谱的大师？

吖敏 · 发表于 2011-7-4 19:10:24

小弟刚刚入门，很多不懂

蓝色的翅膀 · 发表于 2011-7-5 16:41:03

有什么问题啊

天下滔滔88 · 发表于 2011-7-5 18:35:19

很简单的。。。主要靠的是一个经验跟眼力

吖敏 · 发表于 2011-7-5 18:55:51

我在测固化剂的游离TDI

我今天测固化剂游离TDI是这样做的

首先进输入标样的内标为1，和纯的TDI重量，然后进标样，点击校正完毕，然后进固化剂样

结果标样的峰普图的峰上面都标了含量而固化剂样的峰谱图的峰上面显示0.00

这是哪里出了问题？是不是校正因子没有求？

蓝色的翅膀 · 发表于 2011-7-6 07:42:25

测游离TDI首先是要测出校正因子的，但校正因子只是在后期的计算时才有用，而和TDI出峰与否，出峰是否理想是没有关系的，要想TDI出峰分离好，而且峰形好，首先要设定合适的温度，温度太高了TDI容易分解，而温度太低了，有不能完全汽化，所测结果会偏低的，其次是要让你的固定相达到TDI的饱和状态，也就是你测定的时候不会再吸收游离的TDI了，第三是你选定的内标物和所测样品的TDI含量比例尽量控制在1:3或是3:1以内，这就需要几次测定。其实用色谱仪测定游离TDI还是比较简单的，关键是操作的过程有些个小技巧

吖敏 · 发表于 2011-7-6 18:38:30

我测的是用恒温，柱温150，进样器150，检测器200，
先配好的内标：1g左右1,2,4-三氯代苯加100ml脱水乙酸乙酯
标样：取0.05g（精确到0.0001）纯TDI，加5ml内标
试样：取1g左右固化剂，加5ml内标
输入组份含量，内标输入1，TDI0.0528，进标样后，峰谱图，第一个峰为乙酸乙酯，第2个峰为内标含量2.8多，最后一个为TDI含量5.0多（后面有小数点）点击校正完毕查看校正因子，如图
然后在组份输入试样含量：1.0305g 出峰后的谱图：
所有组份含量全为0

吖敏 · 发表于 2011-7-6 18:56:53

疑问：1、校正因子是工作站自动算出？还是自己算的？
2、标样峰图和试样峰图差不多的（跟分离条件没有关系），只是标样标了含量，而试样的组份和杂质的含量都为0.00
3、发现标样峰图的出峰时间和试样的有点差别，后来我在组分表改了内标物和TDI的时间宽度，让工作站识别组份，这时内标和杂质的含量还是零，而TDI标了含量为5.0多。峰图后补，上传不了。

麻烦前辈指点下我。是不是我没有求校正因子还是操作错误？谢谢

linfeng1122 · 发表于 2011-7-7 20:29:11

测游离TDI按国家标准测就行，自动算校正因子不行，你就采用手工的方法算得了，应该没问题的

蓝色的翅膀 · 发表于 2011-7-9 13:41:32

校正因子当然是手动算出来的了，大家都是这么做的
测游离TDI一般都是2步，先测校正因子，再测游离TDI的含量

yjjc251961209 · 发表于 2011-7-11 21:09:16

学习了/:^_^

achen928 · 发表于 2011-7-13 14:06:33

首先，你要说你用的色谱的仪器型号，应为有些事全自动计算的，有些是要自己动手计算的！

lzq12345678 · 发表于 2011-7-13 14:23:48

你的仪器是岛津GC-14C，采集器用N2000。好像现在采集器用N2010的多一点，功能大一点。

tourma · 发表于 2011-7-14 19:20:15

名雅靠你了…哈哈

4207a · 发表于 2011-7-21 00:50:47

自己做个EXCLE文档就算就是了！测准确不是那么容易。按新国标气化温度125℃，三聚体峰型非常不好，拖尾较多。而且校正因子好像与一般的加成物的也不一致。

		自动登录	找回密码
密码			注册

[求助] 有没有做气相色谱的大师？

评分

本帖子中包含更多资源

涂料人二段